[发明专利]电子级三氟化氯的分离装置及分离方法

说明书

本发明提供了一种电子级三氟化氯的分离装置及其分离方法。所述分离方法包括：S1，通过加热所述3级金属吸附剂层床中的碱金属吸附剂，使所述碱金属吸附剂与氟化氢分子间缔合形成更加牢固的氢键而分离，实现一级纯化；S2，通过所述2级低温精馏装置进一步离散氟化氢和三氟化氯缔合分子，实现二级纯化。

分案申请声明

本申请为2021-01-29日递交的申请号为202110127961.9发明名称为“电子级三氟化氯的精馏纯化系统控制方法”的中国发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种电子级三氟化氯的分离装置及分离方法。

背景技术

目前，国际上，只有美国和日本两个国家可制备电子级三氟化氯。国内，仅能生产工业级三氟化氯，尚无制备电子级三氟化氯的能力。这是由于三氟化氯极易与氟化氢缔合形成具有特殊分子间力的多聚合物，传统的分离方法无法彻底解决多聚合物的分离问题。因此，难以制备出电子级三氟化氯。

发明内容

本发明提供了一种电子级三氟化氯的分离装置及分离方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种电子级三氟化氯的分离装置，包括：

3级金属吸附剂层床包括顺次连通的第一碱金属吸附剂层床、第二碱金属吸附剂层床、第三碱金属吸附剂层床，所述3级金属吸附剂层床用于吸附游离氟化氢；

2级低温精馏装置包括顺次连通的低沸塔以及高沸塔，所述第三碱金属吸附剂层床与所述低沸塔连通，所述2级低温精馏装置包括有萃取剂，用于进一步离散氟化氢和三氟化氯缔合分子。

作为进一步改进的，所述3级金属吸附剂层床所包括的每一碱金属吸附剂层床包括Al₂O₃+LiF的混合物。

作为进一步改进的，Al₂O₃+LiF按照质量比1:2.4混合的混合物。

作为进一步改进的，所述3级金属吸附剂层床的反应温度为150℃～200℃。

作为进一步改进的，所述3级金属吸附剂层床所包括的每一碱金属吸附剂层床的高度为1.8～2.5米。

作为进一步改进的，所述低沸塔从下到上依次包括第一热端、第一低沸塔填料段、第二低沸塔填料段以及第一冷端；所述高沸塔从下到上依次包括第二热端、第一高沸塔填料段、第二高沸塔填料段、第三高沸塔填料段以及第二冷端。

作为进一步改进的，每一填料段内设置有萃取剂，用于进一步离散氟化氢和三氟化氯缔合分子。

作为进一步改进的，所述萃取剂为氟醚油，且所述氟醚油中固定液比固定相的质量比为0.3～0.5:1，且固定液为YLVAC06/16，固定相为401担体。

本发明进一步提供一种上述电子级三氟化氯的分离装置的分离方法，，利用如上所述的电子级三氟化氯的分离装置执行以下步骤：

S1，通过加热所述3级金属吸附剂层床中的碱金属吸附剂，使所述碱金属吸附剂与氟化氢分子间缔合形成更加牢固的氢键而分离，实现一级纯化；

S2，通过所述2级低温精馏装置进一步离散氟化氢和三氟化氯缔合分子，实现二级纯化。

本发明通过研究三氟化氯与氟化氢的缔合机理，设计的具有特殊性质的吸附剂和萃取剂，可有效离散三氟化氯与氟化氢多聚合物。

此外，本发明通过合理的工艺控制，使氟化氢浓度降至500PPmv以下；本发明依据三氟化氯的特殊性质，设计出满足工艺条件下的吸附及精馏装置，以实现分离提纯的目的，提纯出电子级三氟化氯。

附图说明