[发明专利]一种核壳型CO吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 202210045593.8 | 申请日: | 2022-01-15 |
公开(公告)号: | CN116474731A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 胡方舟;张胜中;范得权;张延鹏;杨阳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/32 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核壳型 co 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳型CO吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取70-80重量份的活性炭原粉,20-30重量份的CuCl,混合均匀,在干燥惰性气氛中进行还原,得到内孔道负载Cu(I)的活性炭;
(2)将步骤(1)所得负载Cu(I)的活性炭取75-85重量份和5-10重量份的粘结剂以及10-15重量份水混合、捏合,然后进行成型,之后在一定温度下的惰性氛围中活化一定时间,成品干燥条件下保存备用;
(3)将海藻酸钠和羧甲基纤维素钠粉末按比例加入水中混合均匀,制得混合分散液;
(4)将步骤(3)得到的混合分散液与钙盐溶液混合,得到喷涂液;将喷涂液喷涂在步骤(2)所得活性炭表面,并在活性炭表面发生交联反应,再经冷冻干燥,得到具有多孔交联纤维外壳的负载Cu(I)的CO活性炭基吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述还原的温度为250-400℃,优选170-320℃,还原时间为1-1.5小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛至少为氮气、氩气、氦气中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的混合过程采用搅拌器,混合搅拌器的搅拌速度为200-400rpm,搅拌时间为40-60秒。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述混合搅拌器转速为300-400rpm,混合过程分为2-3段进行,每段间隔5-10秒。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述液压成型条件为7-10MPa,维持15-25分钟,保持温度为100-150℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述活化的温度为250-300℃,活化时间为2-3小时,所用气体氛围至少为氮气或者一氧化碳中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述混合分散液比例为:羧甲基纤维素钠:海藻酸钠:水=1:(2-4):2。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)交联反应温度为20-35℃,优选25-30℃,交联时间为30-70分钟。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述涂覆过程使用普通低流速喷枪即可,均匀喷涂在步骤(2)所述成型活性炭表面,流速控制在0.5-1mL/min,使活性炭表面形成交联纤维涂层,厚度控制在5-10微米。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述钙盐溶液和所述混合分散液的体积比为(1-1.2):1。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钙盐至少为氯化钙、硝酸钙中的一种,所含钙盐溶质和步骤(3)中两种物质的质量比为:海藻酸钠:羧甲基纤维素钠:钙盐=(2-4):1:(0.3-0.8)。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述冷冻干燥条件为:在-30~-50℃下冷冻3-5小时,之后在真空条件下干燥12-24小时。
14.权利要求1-13任意一项所述制备方法得到的核壳型活性炭基CO吸附剂。
15.根据权利要求14所述的CO吸附剂,其特征在于,所述核壳型活性炭基CO吸附剂核层的长度为3-10mm,直径为0.5-2mm,多孔交联纤维壳层的厚度为5-10微米。
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