[发明专利]一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法

权利要求书

1.一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

步骤一：均苯三甲酸三乙酯化合物的制备：将1,3,5-苯三甲酰氯和无水乙醇按照质量/体积g/mL比为1:10-1:20投料于圆底烧瓶，加入少许三乙胺，室温下搅拌反应4-8 h，反应结束后，过滤、无水乙醇重结晶，得到均苯三甲酸三乙酯；

步骤二：均苯三甲酰肼化合物的制备：将均苯三甲酸三乙酯和水合肼、无水乙醇、四氢呋喃按照质量/体积g/mL比分别为1:10-1:15、1:10-1:20、1:10-1:20投料于圆底烧瓶，搅拌下加热回流4-6 h，反应结束后，减压蒸馏，蒸馏水洗涤至中性，再用无水乙醇重结晶、过滤，得到均苯三甲酰肼；

步骤三：新型酰腙键凝胶的制备：将均苯三甲酰肼和醛基有机单体按摩尔比为1:1或1:1.5进行投料，按均苯三甲酰肼中氨基和醛中醛基基团的含量来计算；

先称取一定量的均苯三甲酰肼于一个2-20 mL的玻璃小瓶，加入二甲基亚砜，即DMSO溶剂，溶液浓度为0.04-0.4mmol/mL，超声溶解完全；再称取一定量的醛基单体于另一个2-20mL的玻璃小瓶，加入DMSO溶剂溶解，溶液浓度为0.04-0.4 mmol/mL或0.06-0.6 mmol/mL；在超声下，将两种单体的DMSO溶液混合，浓度在0.01-0.20 mmol/mL，以均苯三甲酰肼中氨基基团的含量来进行计算，混合液逐渐从浑浊液变为浅黄色的透明液，室温放置15-30 min后呈凝胶状态，将新鲜凝胶转移至烘箱于80 ºC加热老化12 h；老化完毕后，将凝胶用15-30mL溶剂浸泡洗涤24 h，分3次，每8 h交换一次溶剂；最后用低温冷冻干燥或亚临界CO₂索氏提取仪交换溶剂，获得浅黄色的固体凝胶粉末，产率为95-98%。

2.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：所述一步交联聚合是均苯三甲酰肼和醛基有机单体通过席夫碱反应直接缩合形成酰腙键。

3.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三所述的均苯三甲酰肼和醛基有机单体的摩尔比为1:1或1:1.5，按氨基和醛基基团的含量来计算。

4.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三所述的醛基有机单体为邻苯二甲醛、对苯二甲醛、间苯二甲醛、联苯二甲醛和均苯三甲醛中的一种或几种化合物。

5.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三所述的均苯三甲酰肼单体的DMSO溶液，浓度为0.04-0.4mmol/mL。

6.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三所述的醛基单体的DMSO溶液，浓度为0.04-0.4 mmol/mL或0.06-0.6 mmol/mL。

7.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三所述的均苯三甲酰肼和醛的DMSO混合液浓度为0.01-0.30 mmol/mL，以均苯三甲酰肼中氨基基团的含量来进行计算。

8.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三所述的反应温度为室温。

9.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三所述的反应时间为15-30 min。

10.根据权利要求1所述一步交联聚合新型酰腙键凝胶的制备方法，其特征在于：所述的洗涤溶剂分别为四氢呋喃、无水乙醇。