[发明专利]一种巯基蛋白纤维改性PUR热熔胶及其制备方法有效
申请号: | 202210049284.8 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114350299B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 张续 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C09J175/04 | 分类号: | C09J175/04;C08G18/64;C08G18/48;C08G18/42 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 蛋白 纤维 改性 pur 热熔胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性PUR热熔胶,其特征在于,所述改性PUR热熔胶由包含以下组分的原料制备得到:
a、多异氰酸酯13-30份;
b、聚醚多元醇10-28份;
c、聚酯多元醇40-69份;
d、催化剂0.1-0.8 份;
e、阻聚剂0.1-0.6份;
f、巯基蛋白纤维2-9份;
所述巯基蛋白纤维的制备方法包含以下步骤:
(1)将平衡至室温的蛋白交联剂溶于有机溶剂中得到蛋白交联剂的溶液;
(2)将蛋白纤维溶解于缓冲液得蛋白纤维缓冲液,加入步骤(1)中配好的蛋白交联剂溶液,孵育得到交联蛋白纤维,纯化已交联的蛋白纤维;
(3)将二硫化物还原剂溶于缓冲液制成还原剂溶液,将此还原剂溶液加入到步骤2中已交联的蛋白纤维中,孵育,纯化蛋白纤维,即制得巯基蛋白纤维;所述步骤(1)中蛋白交联剂选自N-琥珀酰亚胺基3- 2-吡啶基二硫代-丙酸酯、二硫双(琥珀酰亚胺丙酸酯)、N-丁二酸S-乙酰基巯基乙二醇酯中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的改性PUR热熔胶,其特征在于,按照质量份,组分的用量为:
a、多异氰酸酯,加入量为15-28份;
b、聚醚多元醇,加入量为12-25份;
c、聚酯多元醇,加入量为45-66份;
d、催化剂,加入量为0.3-0.6份;
e、阻聚剂,加入量为0.1-0.4份;
f、巯基蛋白纤维,加入量为3-7份。
3.如权利要求1所述的改性PUR热熔胶,其特征在于,所述改性PUR热熔胶还包含消泡剂、抗氧剂,所述消泡剂用量为0.1~1份;所述抗氧剂用量为0.05~0.2份。
4.如权利要求3所述的改性PUR热熔胶,其特征在于,所述消泡剂用量为0.2~0.7份;所述抗氧剂用量为0.1~0.15份。
5.如权利要求1-4任一项所述的改性PUR热熔胶,其特征在于,所述步骤(1)有机溶剂选自DMF、DMSO中的一种;和/或,所述步骤(2)中蛋白纤维选自蚕丝蛋白纤维、大豆蛋白纤维、羊毛纤维中的一种或多种;和/或,所述步骤(3)中二硫化物还原剂选自二巯基苏糖醇、亚硫酸钠、三(2-羧乙基)膦中的一种或多种。
6.如权利要求1-4中任一项所述的改性PUR热熔胶,其特征在于,所述步骤(1)中蛋白交联剂的溶液的浓度为10-30mM;和/或,所述步骤(2)中蛋白纤维缓冲液的浓度为30-80g/L;蛋白纤维溶液与蛋白交联剂溶液的体积比为3-6:1,孵育时间为30~60分钟;和/或,所述步骤(3)中还原剂溶液的浓度为100-200mM,孵育时间为20~30min。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的改性PUR热熔胶的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)将组分b、c、d、e称量并依次加入反应器中,升温并匀速搅拌,减压蒸馏脱水,脱水结束后降温并保温,解除真空并保持惰性气体填充,得到混合物A;
(2)进一步的,向混合物A中加入熔融后的组分a进行合成反应,保持真空条件,边搅拌边控制升温,保温反应;
(3)待预聚物达到理论NCO含量后,再加入f组分,反应一段时间后搅拌抽真空脱泡,消泡后在惰性气体保护下快速出料并密封包装,即可获得PUR热熔胶。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中升温的温度为100~120℃之间;和/或,所述步骤(1)中搅拌的转速为200~300r/min;和/或,所述步骤(1)中减压蒸馏脱水的压力为-0.10~-0.09 MPa,所述减压蒸馏脱水的时间为1.5~2h;和/或,所述步骤(1)中保温的温度为40~50℃。
9.如权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中保温反应的温度为80~90℃,保温反应的时间为2.5~3.5h;和/或,所述步骤(3)中理论NCO含量为2~5%;和/或,所述步骤(3)中加入f组分后的反应时间为20~30min;和/或,所述步骤(3)中脱泡时间为10~15min;和/或,所述步骤(3)中出料的温度为80~90℃。
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