[发明专利]尺寸可控的水溶性PbS/PbSe/ZnS核壳结构量子点及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210049716.5 申请日: 2022-01-17
公开(公告)号: CN114381269A 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 冷重钱;申钧;聂长斌;周大华;冯双龙;陆文强;魏兴战;史浩飞 申请(专利权)人: 中国科学院重庆绿色智能技术研究院
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;B82Y20/00;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 代理人: 黎昌莉
地址: 400714 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 尺寸 可控 水溶性 pbs pbse zns 结构 量子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种尺寸可控的水溶性PbS/PbSe/ZnS核壳结构量子点,其特征在于,所述核壳结构量子点以PbS为核,PbSe和ZnS为壳层,所述核壳结构量子点的表面由亲水性配体包裹,所述亲水性配体包括巯基乙酸、巯基丙酸、L-半胱氨酸、N-乙酰基-L-半胱氨酸、一硫代丙三醇、二硫代丙三醇、谷胱甘肽、柠檬酸钠中的至少一种。

2.一种尺寸可控的水溶性PbS/PbSe/ZnS核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,包括步骤:

S1、将稳定剂加入铅源水溶液中混合均匀得到第一混合溶液,调节所述第一混合溶液的pH值,并除氧后,在磁力搅拌下注入硫源水溶液,反应形成带有亲水性配体的PbS量子点溶液;

S2、向所述PbS量子点溶液中加入硒源水溶液得到第二混合溶液,在惰性气体氛围下加热所述第二混合溶液,在硒源和所述PbS量子点溶液中的稳定剂和铅源完成反应后,快速降温至室温,并经过后处理得到PbS/PbSe核壳结构量子点,将所述PbS/PbSe核壳结构量子点溶于水中得到PbS/PbSe量子点水溶液;

S3、向锌源水溶液中注入所述PbS/PbSe量子点水溶液,搅拌并加热,最后注入稳定剂和硫源水溶液,反应一定时间后冷却至室温,通过沉淀、离心分离、冷冻干燥,形成表面包裹有亲水性配体的水溶性PbS/PbSe/ZnS核壳结构量子点。

3.根据权利要求2所述的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述铅源水溶液通过将铅源溶于水制得,所述铅源包括乙酸铅、硝酸铅、氧化铅中的一种或其混合物。

4.根据权利要求2所述的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述稳定剂包括巯基乙酸、巯基丙酸、L-半胱氨酸、N-乙酰基-L-半胱氨酸、一硫代丙三醇、二硫代丙三醇、谷胱甘肽、柠檬酸钠中的一种或其混合物。

5.根据权利要求2所述的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述调节所述第一混合溶液的pH值,包括:

利用pH调节剂调节所述第一混合溶液的pH值至8-12,所述pH调节剂包括氢氧化钠溶液、三乙胺、氨水中的一种及其组合。

6.根据权利要求2所述的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述硫源水溶液通过将硫源溶于水制得,所述硫源包括硫化钠、硫粉、硫磺粉中的一种或其混合物。

7.根据权利要求2所述的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述硒源水溶液通过将硒源溶于水制得,所述硒源包括硒粉、硒代硫酸钠、氧化硒中的一种或其混合物。

8.根据权利要求2所述的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述锌源水溶液通过将锌源溶于水制得,所述锌源包括乙酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或其混合物。

9.根据权利要求2所述的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S1-S3均提供紫外光灯作为反应媒介,所述紫外光灯所提供的波长为320nm,所述紫外光灯环形布置在反应设备的周边,用于在反应过程中,通过观察鉴定避免出现部分量子反应不彻底的情况。

10.根据权利要求2所述的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的铅与硫的摩尔比为:1-5:1,步骤S1中的硫与步骤S2中的硒的摩尔比为:1-6:1,步骤S3中的锌与步骤S2中的硒的摩尔比为:1:1-5。

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