[发明专利]一种高效能耐高温质子传导材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，所述高效能耐高温质子传导材料是由三邻氨基苯醌基苯、2-巯基-3-羰基-4-硝基丁醇和纳米凝胶微粒混合，通过光合辅助超声工艺制备得到；所述纳米凝胶微粒是由三丙二酸基（三苯甲氧基）硅烷和4,5-二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯制备得到。

2.根据权利要求1所述一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：

（1）纳米凝胶微粒的制备：在24~26℃下，将（三苯甲氧基）三氯硅烷和丙二酸按质量比1：2.5~1：3.5混合，以1200~1400r/min搅拌1~2h，随后静置反应24~26h，随后以1~3℃/min升温至108~112℃，在0.08~0.09MPa下精馏22~26h，制备得到三丙二酸基（三苯甲氧基）硅烷；在6~7℃和氮气保护下，将4,5-二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯、三氯化铝、苯按质量比1：1.4：17~1：1.8：18混合，以600~800r/min搅拌回流40~60min，制备得到4,5-二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯溶液；在氮气保护下，将三丙二酸基（三苯甲氧基）硅烷和苯按质量比1：8~1：12混合，放入98~102℃油浴锅中，以600~800r/min搅拌回流40~60min，随后以1~3℃/min降温至6~7℃，以80~120滴/min滴加三丙二酸基（三苯甲氧基）硅烷质量1.2~1.4倍的4,5-二氨基邻氯代硫化苯甲酰氯溶液，继续搅拌40~60min，随后以1~3℃/min升温至24~26℃，继续搅拌回流3.5~4.5h后，过滤，分别用丙酮和去离子水洗涤2~4次，制备得到水凝胶；在0~4℃下将水凝胶冷冻11~13h，随后在10~20Pa、-50~-48℃下冷冻46~50h，取出后研磨、过筛，制备得到纳米凝胶微粒；

（2）高效能耐高温质子传导材料的制备：在2200~2600MHz和100~200W微波条件下，将三邻氨基苯醌基苯、2-巯基-3-羰基-4-硝基丁醇、苯按质量比1：6：17~1：8：18混合，以600~800r/min搅拌30~50min，制备得到混合溶液；在25~26℃、氮气保护条件下，将混合溶液与纳米凝胶微粒按质量比1：0.002~1：0.004混合，以600~800r/min搅拌110~130min，随后光照13~15h，再在80~82℃下超声0.5~0.7h，保温备用，制备得到铸膜液；在24~26℃和40~60%湿度下，使用0.13~0.15mm的刮膜刀将铸膜液在平整的玻璃板上以0.09~0.11m/s的速度刮膜，于室温下静置30~40min，随后放入4~6℃去离子水中静置浸泡23~25h，使玻璃板表面的膜自动飘起，随后取出，放入28~30℃烘箱烘3~5h，随后自然冷却至室温，制备得到高效能耐高温质子传导材料。

3.根据权利要求2所述的一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述过筛用的筛为8000~10000目筛。

4.根据权利要求2所述的一种高效能耐高温质子传导材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述光照的照度为650~750lx；所述超声频率为30~40kHz。