[发明专利]一种固体酸催化剂应用于酯化反应的新方法

说明书

本发明涉及一种固体酸催化剂应用于酯化反应的新方法，本发明将固体酸催化剂放入独立与反应釜之外的填料管中，使反应混合液通过循环泵在反应釜和填料管之间循环参与反应，避免了固体酸催化剂与机械搅拌接触，固体酸催化剂不会被破碎，可以有效节省固体酸催化剂的使用量，节约了催化剂的成本，且每次反应完成取产物时，也不需要过滤去除固体酸催化剂，减少了一个生产环节，不需要频繁增加固体酸催化剂，只需定期用水及溶剂对填料管中的固体酸催化剂进行清洗即可，省时省力节约劳动成本，同时反应液可以和固体酸催化剂充分接触，减少了生产周期，增加设备产能，相应减少了生产能耗。

技术领域

本发明涉及酯化反应技术领域，具体为一种固体酸催化剂应用于酯化反应的新方法。

背景技术

酯化反应，是一类有机化学反应，主要是是醇跟羧酸或无机含氧酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫酸、固体酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的原料。酯化反应广泛的应用于有机合成等领域。

现有技术中将羧酸、醇酚及固体酸催化剂一同投入反应釜中，使所有物质混合在一起参与反应，完成反应后需要过滤出固体酸催化剂后才能得到产品，操作复杂耗时耗力且对固体酸催化剂消耗量较大。

发明内容

鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种固体酸催化剂应用于酯化反应的新方法，包括以下步骤：

步骤一、将反应物酸、酯化反应物按照摩尔比为1:1-1:1.1的比例投入反应釜中，将固体酸催化剂填充在填料管内，填料管中填充的固体酸催化剂的量为反应物酸和酯化反应物总重量的1％-15％；

步骤二、开启反应釜的搅拌装置，同时缓慢升温至100-130℃，待反应釜内的混合物溶清后，关闭搅拌；

步骤三、开启循环泵及真空泵组，使反应系统内形成低真空状态，带出反应产生的水，带出的水经冷凝器冷凝后进入到接收罐中，同时对反应系统保温5-10小时，取样检测合格后，关闭循环泵，开启反应釜的搅拌装置，通过真空泵组使反应系统内形成高真空状态，蒸出反应釜中多余的反应物酸、醇类、酚类物质；

步骤四、使反应釜内降到常温得产品，填料管中的固体酸催化剂继续使用。

作为本发明的一种优选方案，步骤一中所述反应物酸为2,4-D酸、二甲四氯等有机羧酸。

作为本发明的一种优选方案，步骤一中所述酯化反应物为异辛醇等醇、酚类物质和邻羟基苯乙酸等分子内同时含有羧基和羟基的需要分子内酯化的物质。

作为本发明的一种优选方案，所述填料管位于所述循环泵和所述反应釜之间连通的管路上，反应物循环先经过所述填料管后进入所述反应釜中，循环部分设有蒸汽或电加热等伴热措施，确保体系在反应温度范围内，同时防止物料在循环段凝结。

本发明的有益效果：本发明将固体酸催化剂放入独立与反应釜之外的填料管中，使反应混合液通过循环泵在反应釜和填料管之间循环参与反应，避免了固体酸催化剂与机械搅拌接触，固体酸催化剂不会被破碎，可以有效节省固体酸催化剂的使用量，节约了催化剂的成本，且每次反应完成取产物时，也不需要过滤去除固体酸催化剂，减少了一个生产环节，不需要频繁增加固体酸催化剂，只需定期用水及溶剂对填料管中的固体酸催化剂进行清洗即可，省时省力节约劳动成本，同时反应液可以和固体酸催化剂充分接触，减少了生产周期，增加设备产能，相应减少了生产能耗。

附图说明

图1为本发明的第一种反应系统的结构示意图；

图2为本发明的第二种反应系统的结构示意图。

图中：1反应釜、2循环泵、3填料管、4冷凝器、5接收罐、6真空缓冲罐、7真空泵组。

具体实施方式