[发明专利]一种受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法

权利要求书

1.一种受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，所采用的检测仪器包括自动进样器、可实现三级富集净化分离的液相模块和三重四级杆质谱仪，所述液相模块包括固相萃取柱、体积排阻色谱柱、C18色谱柱、左右两个六通阀、左三元泵及右三元泵；

其特征是：检测方法具有以下步骤：

S1、将大体积液体样品经过预处理过膜后，通过自动进样器直接在线上样；

S2、将固相萃取柱、体积排阻色谱柱、C18色谱柱在流路上机动串联，实施三级富集净化分离，通过两个六通阀进行固相萃取柱、体积排阻色谱柱及C18色谱柱的实时切换，在线实现液体样品的富集、脱盐、基质分离；

S3、检测过程包含四个阶段，第一阶段将固相萃取柱和C18色谱柱串联，实现样品富集功能；第二阶段将固相萃取柱和体积排阻色谱柱串联，实现目标污染物从固相萃取柱转移至体积排阻色谱柱，并进行基质分离；第三阶段将体积排阻色谱柱和C18色谱柱串联，实现目标污染物从排阻色谱柱转移至C18色谱柱；第四阶段将固相萃取柱和C18色谱柱串联，通过梯度洗脱，分离目标污染物；

S4、最终流出的组分送至三重四级杆质谱仪进行亚硝胺类消毒副产物的检测和定量分析。

2.如权利要求1所述的受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，其特征是：步骤S1中，首先将10mL水样通过0.45μm微孔滤膜进行过滤后，在水样中加入5mM甲酸铵缓冲溶液，色谱定量环为10mL，进样针体积10mL，通过自动进样器直接上样。

3.如权利要求1所述的受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，其特征是：步骤S2中，管路连接状态为：左六通阀的第四接口与右六通阀的第十接口连通，固相萃取柱与右六通阀的第九接口、第十二接口连通，体积排阻色谱柱与左六通阀的第二接口、右六通阀的第七接口连通，C18色谱柱与左六通阀的第三接口、第六接口连通。

4.如权利要求1所述的受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，其特征是：步骤S3中，检测的第一阶段，将所述左三元泵、右六通阀的第十一接口、第十二接口、固相萃取柱、右六通阀的第九接口、第十接口、左六通阀的第四接口、第三接口、C18色谱柱、左六通阀的第六接口、第五接口连接形成固相萃取流路，实现有机物固相萃取和除盐功能，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；将所述右三元泵、右六通阀的第八接口、第七接口、体积排阻色谱柱、左六通阀的第二接口、第一接口连接形成流路，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐。

5.如权利要求4所述的受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，其特征是：步骤S3中，检测第二阶段，将所述右三元泵、右六通阀的第八接口、第九接口、固相萃取柱、右六通阀的第十二接口、第七接口、体积排阻色谱柱、左六通阀的第二接口、第一接口连接形成基质分离流路，实现富集的目标消毒副产物从固相萃取柱上反洗进入体积排阻色谱柱进行基质分离，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；将所述左三元泵、右六通阀的第十一接口、第十接口、左六通阀的第四接口、第三接口、C18色谱柱、左六通阀的第六接口、第五接口连接形成流路，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐。

6.如权利要求5所述的受污染水体中痕量亚硝胺类消毒副产物的检测方法，其特征是：步骤S3中，检测第三阶段，将所述右三元泵、右六通阀的第八接口、第七接口、C18色谱柱、左六通阀的第六接口、第一接口连接形成流路，实现体积排阻色谱出流的目标消毒副产物转移至C18色谱柱15，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐；将所述左三元泵、右六通阀的第十一接口、第十二接口、固相萃取柱、右六通阀的第九接口、第十接口、左六通阀的第四接口、第五接口连接形成流路，出流液体通过左六通阀的第一接口排出至废液罐。