[发明专利]一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺

权利要求书

1.一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、通过微通道反应模块、局部量热模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本聚合反应的反应量热系统，即形成连续流微反应量热仪；

S2、配置反应溶液：室温下，按照物料配比将焦亚硫酸钠，过硫酸钠配置成溶液；

S3、利用三种不同尺寸的管道将配置的焦亚硫酸钠溶液、过硫酸钠溶液以及丙烯酸溶液送入连续流微量热仪内；

S4、反应物预热；

S5、混合反应；

S6、通过微流控芯片和帕尔贴元件来将监测反应过程中的温度和将反应释放的热量转化为电信号；

S7、将实验温度设置在70℃，以允许过硫酸钠的热启动产生自由基，与溶液中的丙烯酸相互作用，包括以下步骤：

A1、利用酸碱反应对装置进行校准和验证；

A2、研究反应体系固含量即氢氧化钠、焦亚硫酸钠和过硫酸钠为10％、20％、30％、47％时的聚合及其热效应；

S8、通过核磁氢谱计算得反应体系不同含量引发剂下聚丙烯酸的产率，得到引发剂含量对聚丙烯酸产率的影响。

2.根据权利要求1所述的一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，其特征在于：所述S1中连续流微反应量热仪包括通过不锈钢板(2)所形成的反应室(3)与参考室(4)，所述反应室(3)与参考室(4)内均安装有热电堆(5)，热电堆(5)上固定有蛇形微通道(6)，所述不锈钢板(2)的外围设置有绝缘泡沫(1)，所述绝缘泡沫(1)与所述不锈钢板(2)之间设有传热层，所述绝缘泡沫(1)的下端面设置有外接恒温循环油浴系统的换热孔道进口(7)与换热孔道出口(8)。

3.根据权利要求2所述的一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，其特征在于：所述热电堆(5)为帕尔贴元件组成，且所述S1的连续流微反应量热仪规格为：微通道特征尺寸R＝2mm；帕尔贴元件组成的量热敏感区域50mm×50mm；反应器比表面积2500m2/m3；换热系数1700kW/(m2·K)。

4.根据权利要求2所述的一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，其特征在于：恒温循环油浴系统内的轻质油流出后，经由换热孔道进口(7)流入传热层，并由换热孔道出口(8)流出并流回恒温循环油浴系统中。

5.根据权利要求2所述的一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，其特征在于：所述S3通过三通管将最小的管嵌套到较大的管中，较大的管嵌套到最大的管中，三根不同尺寸的管道分别与实验室注射泵上的注射器相连。

6.根据权利要求5所述的一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，其特征在于，所述S4包括；将所述S3中所配置并通入连续流微量热仪内的焦亚硫酸钠溶液、过硫酸钠溶液以及丙烯酸溶液在到达蛇形反应铝板上混合之前，利用预热铝板进行预热，以达到反应所需温度。

7.根据权利要求6所述的一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，其特征在于：所述S4中经由预热铝板预热后的焦亚硫酸钠溶液、过硫酸钠溶液以及丙烯酸溶液在反应铝板上混合并进行反应。

8.根据权利要求1所述的一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，其特征在于：所述S7中的摩尔比定义：n(过硫酸钠):n(丙烯酸)＝1:40，n(焦亚硫酸钠):n(丙烯酸)＝1:20。