[发明专利]一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，能利用加热机构和温度计配合实现对反应瓶内反应物反应开始时间、反应温度和速度的监控，通过在反应瓶和罩体形成的冷却腔室内注入循环冷却水，实现气体的快速冷却；利用第一活塞量筒和第二活塞量筒能够解决气体由于温度引起的压力平衡问题，相互推动第一活塞量筒和第二活塞量筒可以使产生的气体混合均匀，利用三通阀可实现第二活塞量筒与气相色谱仪的采样器的连通，本测定方法，可以准确控制实验压力、温度、反应开始时间，利用前处理装置和气相色谱连接，降低二氧化碳含量测定的实验难度和步骤，提高磷矿中二氧化碳的含量的测定准确度。

技术领域

本发明涉及气体含量检测技术领域，尤其涉及一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法。

背景技术

现行国家标准GB/T1876-1995中关于磷矿中二氧化碳的测定采用气量法，该方法中涉及的仪器装置庞大，长一米，高一米，装置中玻璃容器12个，旋塞5个，连接橡胶管管线2米以上，接口多达20余处，稍有不慎就会出现漏气或串液的现象。标准中的方法包括固液反应、收集气体、气体吸收几个部分，在气体收集部分，利用液位差将气体收集于一支量气管中，为保证气体压力和实验室压力一致，装置中设置有平衡瓶、补偿管、下口瓶等，以800mm实验台为基座，排气时为了达到一定的液位差，操作人员必需站到实验台上，操作起来费时费力。

文献一(河北地质学院学报1994年17卷4期气相色谱法测定矿物岩石中二氧化碳的研究董德凡等)采用气相色谱法进行矿物岩石中二氧化碳含量的测定，存在以下弊端：a气体体积受压力变化较大，资料中采用的溶样制气装置可以制取和收集气体，使用气球收集气体可以解决气体压力的平衡问题，但由于二氧化碳密度大，生成的气体可能会沉积在反应瓶内，取得的样品代表性不强；b气体体积受温度变化较大，本方法中没有对气体温度进行控制，文献中只规定“吸完后不许超过91℃”，相同体积不同温度气体中二氧化碳的含量差别较大；c气体总体积的变化，导致相同体积气体中二氧化碳体积分数的变化，文献中没有考虑总体积变化带来的影响，以文献中1.9mg和13.7mg二氧化碳折合为体积分别是0.97mL和6.97mL，以反应瓶体积50mL计，即总体积变化不可忽略，如果忽略会导致峰面积和二氧化碳的质量线性相关度降低，即造成曲线的偏离；d标准物质(碳酸钙)和被测物质(矿物岩石)成分的差别引起完全反应的时间、反应温度不一致，易造成矿物岩石反应不完全等，导致分析结果的偏差。

文献二(冶金分析1983年06期气相色谱法测定矿石中二氧化碳石志圣等)中采用气相色谱法测定矿石中二氧化碳，存在以下弊端：a气体体积受温度压力变化较大，气体受热膨胀，在90℃水浴三分钟，内部气体的膨胀容易顶开橡皮塞；b文献中的小体积进样器只有5mL左右，密封情况下，加入盐酸时体积变为3.5mL，生成的二氧化碳即便顶不开塞子，被载气带到色谱柱中的气体在常压下的体积不相等，质量也不会相等；c用固体碳酸钙作为标准物质进行标准曲线制作，不考虑温度压力和进样体积问题，同样存在文献二d中的问题。

从背景中可以看出，利用气相色谱检测矿物质的二氧化碳，均需要将被测组分转变为气体并载入色谱柱分离，也就是密封和分解反应条件对实验的成败起着非常重要的作用。

发明内容

为解决现有技术中的测定方法中温度、压力、反应开始时间不易控制以及测定装置过于庞大，操作方法复杂的缺点和不足，本发明的提供一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，可以准确控制实验压力、温度、反应开始时间，利用前处理装置和气相色谱连接，降低二氧化碳含量测定的实验难度和步骤，提高磷矿中二氧化碳含量的测定准确度。

为实现本发明目的而提供的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，包括以下步骤：

步骤1：设置气相色谱仪条件，用标准气体配制成不同体积分数的CO₂标准气体，制作CO₂标准曲线；

步骤2：将磷矿样品与磷酸溶液加入前处理装置中反应，进行待检测气体的制备；

步骤3：收集待检测气体，保证气体温度和压力，记录获得气体的总体积V。