[发明专利]基于化学气相沉积制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法有效
申请号: | 202210057414.2 | 申请日: | 2022-01-18 |
公开(公告)号: | CN114477194B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 马毓;张航;陈哲;唐瑾晨;杨明;高殷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院工程热物理研究所 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01B33/159 |
代理公司: | 北京清大紫荆知识产权代理有限公司 11718 | 代理人: | 秦亚群 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 化学 沉积 制备 疏水 二氧化硅 凝胶 方法 | ||
1.一种基于化学气相沉积制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备二氧化硅醇凝胶或二氧化硅水凝胶;
用置换溶剂对二氧化硅醇凝胶或二氧化硅水凝胶进行置换,获得二氧化硅湿凝胶球或二氧化硅湿凝胶块;
基于冷冻干燥方法,对二氧化硅湿凝胶球或二氧化硅湿凝胶块进行干燥,获得二氧化硅气凝胶块或二氧化硅气凝胶粉末;
基于化学气相沉积法,用气态硅氧烷疏水改性剂和含氨气体催化剂在密闭容器中、65-95℃的条件下对二氧化硅气凝胶粉末或二氧化硅气凝胶块进行疏水改性,改性结束后降温并通过抽真空方式抽出密闭容器中多余的气态硅氧烷疏水改性剂和含氨气体催化剂,获得疏水性二氧化硅气凝胶粉末或疏水性二氧化硅气凝胶块,其中,所述含氨气体催化剂为由醋酸铵、氯化铵、硝酸铵中一种或几种固体铵盐经加热后分解获得的含氨混合气体;
对疏水性二氧化硅气凝胶块粉碎、研磨后获得疏水性二氧化硅气凝胶粉末。
2.根据权利要求1所述的制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:气态硅氧烷疏水改性剂为液态硅氧烷经加热后挥发获得。
3.根据权利要求2所述的制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:液态硅氧烷包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷中的几种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:二氧化硅气凝胶块或二氧化硅气凝胶粉末与气态硅氧烷疏水改性剂之间的质量比为(1:0.2)~(1:1)。
5.根据权利要求1~3任一项所述的制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:疏水改性的温度为65~95℃。
6.根据权利要求1所述的制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:二氧化硅醇凝胶的制备方法,包括:
将硅源、醇溶剂、去离子水混合,用酸催化剂调节PH至2~4.5;
30~60℃条件下进行水解;
加入二甲基甲酰胺、去离子水混匀,用碱催化剂调节PH至6.5~8,静置获得二氧化硅醇凝胶。
7.根据权利要求1所述的制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:二氧化硅水凝胶的制备方法为:
稀释水玻璃,经离子交换树脂法去除杂质离子并调节PH至2~4,加碱溶液调节PH至6~8,静置获得二氧化硅水凝胶;
或稀释水玻璃,用酸溶液调节PH至9~10.5,静置获得二氧化硅水凝胶。
8.根据权利要求1所述的制备疏水性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:置换溶剂包括叔丁醇、去离子水中的一种或两种。
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