[发明专利]一种碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210057893.8 申请日: 2022-01-19
公开(公告)号: CN114395167B 公开(公告)日: 2023-05-02
发明(设计)人: 徐圣;王晗;胡杰;马嘉欣;刘志豪;胡燕;李章智;王琪;瞿念;朱瑾莹 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C08K7/18 分类号: C08K7/18;C08K9/10;C08L23/12
代理公司: 长沙沐风知识产权代理事务所(普通合伙) 43278 代理人: 赵进
地址: 4111*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳微球 滑石 聚磷腈杂化 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将碳微球超声分散于无水乙醇中,得到碳微球悬浮液;

(2)将Mg2+盐与Al3+盐超声分散于水中,得到混合盐溶液;将NaOH和Na2CO3超声分散于水中,得到混合碱溶液;

(3)将混合盐溶液和混合碱溶液同时滴入碳微球悬浮液中,滴入过程中碳微球悬浮液的pH保持在10~11,于80~120℃反应6~12h即得碳微球@水滑石;碳微球@水滑石中,碳微球与水滑石的质量占比为1~3:1~2;

(4)先将碳微球@水滑石超声分散于无水乙醇中,得到碳微球@水滑石悬浮液,再加入4,4'-二氨基二苯醚和三乙胺得到碳微球@水滑石混合液;

(5)先将六氯环三磷腈超声分散于有机溶剂中,然后逐滴加入至碳微球@水滑石混合液中,于30~50℃反应5~8h即得碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂;碳微球@水滑石和六氯环三磷腈的质量比5~8:1,4,4'-二氨基二苯醚、三乙胺和六氯环三磷腈的摩尔比为2~4:0.5~1:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碳微球和无水乙醇的质量体积比为2~10g:100mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,Mg2+与Al3+的摩尔比为3:1,混合盐溶液中Al3+的浓度为0.20~0.80mol∙L−1;NaOH与Na2CO3的摩尔比为0.5~2:1,混合碱溶液中Na2CO3的浓度为0.05~0.30mol∙L−1

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,碳微球@水滑石和无水乙醇的质量体积比为1~5g:100mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮和吡啶中的至少一种,六氯环三磷腈的浓度为0.005-0.02mol∙L-1

6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂。

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