[发明专利]一种碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 202210057893.8 | 申请日: | 2022-01-19 |
公开(公告)号: | CN114395167B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 徐圣;王晗;胡杰;马嘉欣;刘志豪;胡燕;李章智;王琪;瞿念;朱瑾莹 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C08K7/18 | 分类号: | C08K7/18;C08K9/10;C08L23/12 |
代理公司: | 长沙沐风知识产权代理事务所(普通合伙) 43278 | 代理人: | 赵进 |
地址: | 4111*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳微球 滑石 聚磷腈杂化 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将碳微球超声分散于无水乙醇中,得到碳微球悬浮液;
(2)将Mg2+盐与Al3+盐超声分散于水中,得到混合盐溶液;将NaOH和Na2CO3超声分散于水中,得到混合碱溶液;
(3)将混合盐溶液和混合碱溶液同时滴入碳微球悬浮液中,滴入过程中碳微球悬浮液的pH保持在10~11,于80~120℃反应6~12h即得碳微球@水滑石;碳微球@水滑石中,碳微球与水滑石的质量占比为1~3:1~2;
(4)先将碳微球@水滑石超声分散于无水乙醇中,得到碳微球@水滑石悬浮液,再加入4,4'-二氨基二苯醚和三乙胺得到碳微球@水滑石混合液;
(5)先将六氯环三磷腈超声分散于有机溶剂中,然后逐滴加入至碳微球@水滑石混合液中,于30~50℃反应5~8h即得碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂;碳微球@水滑石和六氯环三磷腈的质量比5~8:1,4,4'-二氨基二苯醚、三乙胺和六氯环三磷腈的摩尔比为2~4:0.5~1:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碳微球和无水乙醇的质量体积比为2~10g:100mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,Mg2+与Al3+的摩尔比为3:1,混合盐溶液中Al3+的浓度为0.20~0.80mol∙L−1;NaOH与Na2CO3的摩尔比为0.5~2:1,混合碱溶液中Na2CO3的浓度为0.05~0.30mol∙L−1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,碳微球@水滑石和无水乙醇的质量体积比为1~5g:100mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮和吡啶中的至少一种,六氯环三磷腈的浓度为0.005-0.02mol∙L-1。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的碳微球@水滑石@聚磷腈杂化阻燃剂。
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