[发明专利]合成碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯的树脂催化剂及制备方法在审
申请号: | 202210061243.0 | 申请日: | 2022-01-19 |
公开(公告)号: | CN114471710A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 郭为磊;尹志义;赵利亚;毛进池;王磐 | 申请(专利权)人: | 凯瑞环保科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C68/00;C07C69/96 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;吴茜 |
地址: | 062455 河北省沧州*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 碳酸 乙烯 丙烯 树脂 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种合成碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯的树脂催化剂,其特征在于,包括以下重量份的的原料:
1-99份的聚合单体、0.1-50份的交联剂、0.1-5份的过氧化苯甲酰,0.1-50份的硅氧烷、0.1-1000份的1%聚乙烯醇溶液、1-50份的80#微晶蜡、0.1-1000份的氯甲醚、0.1-200份的氯化锌、0.1-500份的胺化剂、0.1-1000份的DMF、0.1-200份的N-乙基咪唑、0.1-300份的聚环氧氯丙烷、0.1-1000份的无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的树脂催化剂,其特征在于,所述的聚合单体为苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物;所述的交联剂为二乙烯苯、二丙烯苯、TAIC中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
3.根据权利要求1所述的树脂催化剂,其特征在于,所述的硅氧烷,结构式为(R2SiO)x,其中:x=1-10,R是CH3-、CH3CH2-、-CH2-、-CH-等烷基基团中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的树脂催化剂,其特征在于,所述的胺化剂为二甲胺、三甲胺、联胺、六亚甲基四胺、多乙烯多胺中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
5.一种权利要求1-4任一项所述的树脂催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合反应:将1-99份的聚合单体、0.1-50份的交联剂、0.1-50份的硅氧烷、0.1-5份的过氧化苯甲酰和1-50份的80#微晶蜡混合均匀,加入0.1-1000份的聚乙烯醇溶液中,进行聚合反应得到大孔白球,抽提除去80#微晶蜡,烘干待用;
(2)氯甲基化反应:将步骤(1)得到的大孔白球与0.1-200份的氯化锌、0.1-1000份的氯甲醚进行氯甲基化反应,生成苄球;
(3)胺化反应:向步骤(2)的得到的苄球中加入0.1-1000份的DMF和0.1-500份的胺化剂,调节体系的pH为碱性,进行胺化反应得到胺球;
(4)酰胺化反应:将0.1-200份的N-乙基咪唑、0.1-300份的聚环氧氯丙烷、0.1-1000份的无水乙醇混合均匀进行反应,然后将步骤(3)得到的胺球加入反应后的得到的体系中继续进行反应,接着用无水乙醇洗涤固体产物至无白色,得到合成碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯的树脂催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的聚合反应,反应条件为:在40-105℃、常压下反应4-55h,控制大孔白球交联度为5-10%。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氯甲基化反应,反应条件为:在30-55℃、常压下反应15-20h,控制苄球中氯含量大于17%。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的胺化反应,反应条件为:加入DMF、胺化剂后调节体系pH为12-14,升温至110-160℃,在110-160℃、常压下反应2-45h,用去离子水水洗固体产物至中性得到胺球。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的酰胺化反应,反应条件为:将所述比例的N-乙基咪唑、聚环氧氯丙烷、乙醇混合均匀后升温至30-90℃,在30-90℃、常压下反应1-50h,然后将胺球加入至反应体系中,用N2补压至1MPa,升温至110-160℃且在此温度下反应1-30h,降温至70℃后,用无水乙醇洗涤至无白色,得到合成碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯的树脂催化剂。
10.一种权利要求1-4任一项所述的树脂催化剂在CO2与环氧乙烷或环氧丙烷进行反应合成碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯方面的应用。
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