[发明专利]一种炙枳实的质量检测方法在审
申请号: | 202210064700.1 | 申请日: | 2022-01-20 |
公开(公告)号: | CN114487183A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 魏胜利;张媛;赵婷;连天赐;王昕怡;王灵敏;张燕玲;张林;胡秀华;刘凤波 | 申请(专利权)人: | 北京橘井健康科技集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 北京中和立达知识产权代理有限公司 11756 | 代理人: | 张可 |
地址: | 100069 北京市丰台*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枳实 质量 检测 方法 | ||
1.一种炙枳实的质量检测方法,其特征在于:所述方法包括:采用高效液相色谱(HPLC)测定橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,
其中,所述炙枳实的制备方法包括以下步骤:
(1)取生枳实片,净制,阴干后备用;
(2)将适量生枳实切片平铺于烤盘上,预热烘箱,以150℃-200℃的烘烤温度,烤制5-30min,待枳实饮片卷翘,边缘隆起,穰囊突出,有油迹,颜色棕黄,闻之芳香,味苦,取出,放凉,即得。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于:所述炙枳实的制备方法为大柴胡汤用炙枳实的制备方法,采用所述方法制备得到的炙枳实显著增强大柴胡汤内泻阳明热结的功效。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的质量检测方法,其特征在于:所述烘烤温度为200℃,烤制时间为8min。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的质量检测方法,其特征在于:
柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林含量测定的色谱条件包括:
采用ODS C18色谱柱,色谱柱规格4.6mm×250mm,5μm;
流动相:A相:乙腈,B相:乙腈:水=20∶80,流速:1mL/min;柱温:25℃;紫外检测器,检测波长为283nm;进样量10μL。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的质量检测方法,其特征在于:
在柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林含量测定的色谱条件中,水相的制备方法为取十二烷基硫酸钠2.0g,溶于1000mL水中,滴加磷酸1滴,
并且,洗脱梯度如下表所示:
6.根据权利要求1至5中任一项所述的质量检测方法,其特征在于:在柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林的含量测定中:
(1)对照品溶液的制备:精密称定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林标准品适量,置于10mL容量瓶中,加入甲醇溶解,定容,混匀,制得0.708mg/mL柚皮苷、0.374mg/mL橙皮苷、0.783mg/mL新橙皮苷与0.459mg/mL辛弗林的混合标准品溶液,备用;
(2)供试品溶液的制备:取采用权利要求1至3中任一项所述制备方法制备得到的并且过四号筛的炙枳实粉末0.2g,精密称定,置于锥形瓶中,加入25mL甲醇,称重后超声提取45min,超声功率150w,频率40Hz,待超声结束后,锥形瓶放置降至室温,再称定其质量,用溶剂补足减少的重量,摇匀,抽滤,滤液以0.45μm微孔滤膜滤过,即为供试品溶液。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的质量检测方法,其特征在于:所述炙枳实按干燥品计算柚皮苷不得少于8.0%,橙皮苷不得少于2.4%,新橙皮苷不得少于6.4%,以及辛弗林不得少于1.2%。
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