[发明专利]改性复合石墨烯气凝胶及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202210064735.5 申请日: 2022-01-20
公开(公告)号: CN114618401B 公开(公告)日: 2023-06-06
发明(设计)人: 张照韩;宋艳芳;冯玉杰;孙沐晨;刘国宏 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01J13/00 分类号: B01J13/00;C01B32/168;C01B32/19;C01B32/194;C02F3/28;C02F101/30
代理公司: 北京市诚辉律师事务所 11430 代理人: 范盈;李玉娜
地址: 150006 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 改性 复合 石墨 凝胶 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.改性复合石墨烯气凝胶在强化厌氧生物处理含有机物废水中的应用,其特征在于,所述改性复合石墨烯气凝胶的制备方法包括如下步骤:

①制备羧基化碳纳米管:将碳纳米管与酸性分散介质超声混合后回流加热;收集沉淀物洗涤、过滤直至滤液的pH为6.5~7.5,干燥后即得到所述羧基化碳纳米管;

②制备改性复合石墨烯水凝胶:将氧化石墨烯与还原剂和步骤①中得到的羧基化碳纳米管在pH为8~10的溶液中,超声混合均匀,通过水热反应得到改性复合石墨烯水凝胶;

③制备改性复合石墨烯气凝胶:将步骤②得到的改性复合石墨烯水凝胶干燥后即得到改性复合石墨烯气凝胶;

所述有机物为氯霉素。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤①中:

所述碳纳米管与所述酸性分散介质的比例为每100mg的碳纳米管分散于10-30mL的酸性分散介质中;

所述酸性分散介质选自硫酸、硝酸或其任意混合;

所述回流加热的温度为60~100℃;所述回流加热的时间为3~6h;

所述收集沉淀物为用丙酮或异丙醇稀释后离心收集沉淀物;

所述洗涤为用丙酮洗涤;

所述过滤为0.1~0.5μm的滤膜过滤。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤②中:所述还原剂选自亚硫酸氢钠、赖氨酸和乙二胺中的任一种;

所述羧基化碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1~4:10;

所述水热反应为120℃~200℃水热反应12~18h。

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤③中,所述干燥为冷冻干燥或超临界干燥。

5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤②中,所述氧化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:

步骤1:冰浴条件下,将石墨和硝酸钠溶解于硫酸中;

步骤2:搅拌条件下,向步骤1得到的混合体系中加入高锰酸钾,恒温反应;

步骤3:搅拌条件下,将去离子水逐滴先慢后快的方式加入步骤2得到的混合体系中;加热反应,然后加入过氧化氢溶液充分混合。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,步骤1中:所述冰浴条件的温度为4~10℃。

7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,步骤2中,所述恒温反应的温度为30~45℃;所述恒温反应的时间为3~4h;

步骤2中,所述加入高锰酸钾为分批加入;

步骤3中,所述加热反应的温度为90~100℃;所述加热反应的时间为25~45min。

8.根据权利要求1-7任一所述的应用的实施方法,包括如下步骤:

将厌氧污泥和所述改性复合石墨烯气凝胶混合后,通入待处理的废水,进行生物处理;

所述生物处理需要恒温;所述恒温的温度为30~38℃;

所述生物处理过程中需构建厌氧环境;

所述生物处理需避光;

所述厌氧污泥与所述改性复合石墨烯气凝胶的用量比为:每20~40mL厌氧污泥与40~80mg改性复合石墨烯气凝胶混合均匀;

所述改性复合石墨烯气凝胶与所述待处理废水的用量比为:所述待处理废水化学需氧量的浓度为2000mg/L~4000mg/L,所述待处理废水投加所述改性复合石墨烯气凝胶的含量为0.4~0.8g。

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