[发明专利]一种含氮碳负载铂催化剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种铂氮碳催化剂的制备方法，将含铂的前驱体化合物、尿素和碳载体混合均匀形成混合物，往混合物中加入少量去离子水，在加热条件下搅拌2～5小时得到糊状混合液，加热温度控制为85～100℃，搅拌速度控制为1200～1600转/分,将糊状混合液干燥后研磨得到粉末物质，将粉末物质置于氢气环境下热处理得到铂氮碳催化剂。本发明方法的工艺简单可行，尿素在水解过程中稳定性较好，便于控制，使得制备得到的铂氮碳催化剂的性能更为稳定。

技术领域

本发明涉及一种负载类金属催化剂的制备方法，特别涉及一种含氮碳负载铂催化剂的制备方法。

背景技术

目前质子交换膜燃料电池都需要使用催化剂材料，如铂催化剂、碳负载金属铂催化剂等，而如何制备性能较为稳定的铂催化剂、碳负载金属铂催化剂等，则成为当前的一个研究课题。专利名称为“一种基于介观结构的高性能低铂燃料电池催化剂及其制法”(专利公布号为CN 108808022 A)中，先采用作为氮源的含氮有机物与处理得到的负载过渡金属氧化物的碳载体等经搅拌——过滤——干燥——研磨——加热制得氮掺杂碳壳包覆的负载催化剂载体，接着将氮掺杂碳壳包覆的负载催化剂载体与多巴胺溶液混合、过滤、干燥得到固体粉末，最后往固体粉末中加入铂前驱体的水溶液经搅拌——干燥——还原性气氛下加热得到包含双异质结结构的介观结构Pt/CN/M催化剂，该专利可制备得到性能稳定的被负载的铂催化剂，其工艺路线为先用含氮化合物处理并制备用于负载的载体，之后再于载体上负载催化剂铂，其工艺较路线较长、复杂，催化剂性能方面的改善作用有限。

发明内容

本发明旨在提供一种含氮碳负载铂催化剂的制备方法，其工艺简单、过程稳定、便于控制，制备得到的含氮碳负载铂催化剂的性能稳定。

本发明通过以下方案实现：

含氮碳负载铂催化剂，包括以下步骤：

(1)将含铂的前驱体化合物、尿素和碳载体混合均匀形成混合物，往混合物中加入少量去离子水，在加热条件下搅拌2～5小时得到糊状混合液，加热温度控制为85～100℃，搅拌速度控制为1200～1600转/分，将糊状混合液干燥后研磨得到粉末物质。所述含铂的前驱体化合物选自氯铂酸、氯亚铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠中的一种或多种；碳载体选自碳粉、碳纳米管、乙炔黑中的一种或多种；

(2)将步骤(1)得到的粉末物质置于氢气环境下热处理得到铂氮碳催化剂。

进一步地，含铂的前驱体化合物与尿素的摩尔比为1:(5～20)；含铂的前驱体化合物中所占铂元素与碳载体的质量比为(1～3):5。

进一步地，所述步骤(1)中，去离子水的用量按将含铂前驱体的浓度控制为0.01～0.1mol/L来控制。

进一步地，所述步骤(2)中，热处理温度控制为200～400℃，热处理时间控制为4～8小时。

本发明制备方法较现有技术，由于采用尿素，且与含铂的前驱体化合物、碳载体混合，尿素在过程中均匀缓慢水解，可得到分布高度均匀的负载于碳载体上的铂前驱体，而在后续的高温还原过程中分解出氨气和二氧化碳，可在在铂还原的同时氮化碳载体，从而制得分布均匀的含氮碳负载铂催化剂，也使得制备得到的铂氮碳催化剂的性能更为稳定。本发明也较现有的先对碳催化剂作氮化处理再负载并还原铂的工艺相较，明显工艺路线缩短，过程更简单。

附图说明

图1实施例1步骤(1)的粉末物质透射电镜图

图2不采用尿素的对比样的透射电镜图

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于实施例之表述。

实施例1

一种含氮碳负载铂催化剂制备方法，包括以下步骤：