[发明专利]室温下具有高活性性能的MoS2-x

说明书

本发明提供了一种室温下具有高活性性能的MoS_2‑xSe_x分级气敏材料及制备方法。步骤如下：首先将钼酸钠、硫脲和一水柠檬酸溶解到去离子水中配成溶液A，并将特定量的硒粉溶于水合肼溶液配制成水合硒前驱体溶液B；其次在强力搅拌下将溶液B缓慢滴加到溶液A中并继续搅拌一定时间，将所得最终溶液经过水热反应后得到MoS_2‑xSe_x纳米材料；最后将MoS_2‑xSe_x纳米材料在氩气氛围中进行高温退火处理以激活材料的基面，最终得到高活性MoS_2‑xSe_x纳米材料。该方法具有工艺简单和经济低耗的优点，同时所得产物气敏性能优异，在室温下对50ppm的NO₂气体中响应(Ra/Rg)高达92，响应和恢复时间仅为25秒和22秒，探测极限可达10ppb。

技术领域

本发明涉及湿化学合成与气体传感技术领域，具体为一种室温下具有高活性性能的MoS_2-xSe_x分级气敏材料及制备方法。

背景技术

涉及高温燃烧过程的机动车尾气和锅炉废气等的排放极易产生具有毒性和腐蚀性的NO₂气体。与此同时，NO₂还是工业生产中合成氮肥和硝酸的重要原料。其泄露与排放不但会造成严重的环境污染，破坏臭氧层并造成地表水的酸化和富营养化，还会对人类的皮肤、眼睛、喉咙、呼吸系统和肺组织造成威胁和损害。因此，开发具有杰出NO₂气敏性能的气体传感器具有重要意义。

三元合金化MoS_2-xSe_x纳米材料由于局域面对称性的破坏，在局域形成内建电场，可有效避免MoS₂和MoSe₂纳米材料面临的电子-空穴对寿命短的问题，是室温气体传感应用中非常有前途的候选者。制备MoS_2-xSe_x纳米材料常采用硫化硒化法或湿化学方法。前者需要在高温的条件下进行，制备成本高，难以实现完全硫化与硒化，且材料成分难以控制；后者则在反应过程中易形成硫元素与硒元素的竞争机制，往往会导致较低的材料结晶质量。

另一方面，无缺陷的TMDs基面是惰性的，其器件性能仅能依赖于边位活性位，导致大面积的基面被浪费。为提升TMD基器件的性能，大量工作致力于开发Ar等离子体轰击的方法来激活其基面。然而，一方面采用该方法需要复杂的仪器设备，另一方面其仅适用于薄膜材料。因此，迫切需要开发一种所需设备简单且使用范围更加广泛的基面激活方法。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种室温下具有高活性性能的MoS_2-xSe_x分级气敏材料及制备方法。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：一种室温下具有高活性性能的MoS_2-xSe_x分级气敏材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)：将摩尔比为1:6:1的二水钼酸钠、硫脲和一水柠檬酸溶解到50ml去离子水中配成溶液A，溶液A中钼酸钠的浓度为0.04-0.16mol/L、硫脲的浓度为0.24-0.60mol/L、柠檬酸的浓度为0.04-0.16mol/L；

步骤2)：将2.5mmol硒粉溶于4ml 80％水合肼溶液配制成水合硒前驱体溶液B,水合硒前驱体的浓度为0.625mol/L；

步骤3)：强力搅拌下，将B溶液缓慢滴加入到A溶液中，再继续搅拌30-50分钟，随后进行水热反应；

步骤4)：将步骤3中所得析出物经过清洗和干燥处理后，将所得MoS_2-xSe_x粉末材料放于管式炉中进行高温退火处理,高温退火处理中保护气体为氩气，升温速率为2～5℃/分，退火温度为600～850℃，退火时间为1～5小时。