[发明专利]一种溴化苄的制备方法

说明书

本申请提供的溴化苄的制备方法，包括：将甲苯类化合物加入溶剂中形成混合物；在所述混合物中加入溴代试剂以及引发剂，并升温至引发，得到第一溶液；去除所述第一溶液中的滤渣，得到滤液，并在滤液中滴入碱以及掉溴试剂，去除所述滤液中的二溴代物，得到第二溶液；对所述第二溶液进行萃取、干燥，得到目标物；对所述目标物进行减压浓缩处理，并去除处理后的目标物中的溶剂，得粗品溴化苄；对所述粗品溴化苄进行重结晶，得到溴化苄。本申请通过增加掉溴过程，可以提高原料的转化率，并且避免纯化二溴代，使得固体产物不用精馏，简化了溴化苄的纯化过程。

技术领域

本申请涉及甲基苯类化合物溴代做卞溴一类的有机合成反应技术领域。尤其涉及一种溴化苄的制备方法。

背景技术

甲基苯类化合物用NBS、二溴海因等溴代试剂直接溴代为卞溴，是常用的比较直接的做溴化苄的方式。此过程会存在原料残留，二溴代，甚至三溴代的杂质，这些杂质与产品极性差别不大，沸点类似，各方面性质很接近，再加上卞溴类化合物自身会比较刺激，所以纯化起来比较繁琐且容易引起人不适感。

目前，通常会引入AIBN、BPO等引发剂，使得反应温度，底物浓度等控制在合适的最佳状态，但是不可避免的会有二溴代，原料残余等情况存在。然后，再通过精馏、过柱子、重结晶等方式纯化，操作比较繁琐不易，想把产品纯度搞上去不容易。

发明内容

本申请提供一种溴化苄的制备方法，用以解决采用现有技术提供的溴化苄制备方法制得的溴化苄纯度低，且纯化过程复杂的技术问题。具体方案如下：

本申请提供给了一种溴化苄的制备方法，包括：

将甲苯类化合物加入溶剂中形成混合物；

在所述混合物中加入溴代试剂以及引发剂，升温至引发反应，得到第一溶液；

去除所述第一溶液中的滤渣，得到滤液，并在滤液中滴入碱以及掉溴试剂，去除所述滤液中的二溴代物，得到第二溶液；

对所述第二溶液进行萃取、干燥，得到目标物；

对所述目标物进行减压浓缩处理，并去除处理后的目标物中的溶剂，得粗品溴化苄；

对所述粗品溴化苄进行重结晶，得到溴化苄。

可选的，所述溶剂为DMF，乙腈，二氯甲烷，二氯乙烷，四氯化碳中的任一种。

可选的，所述将甲苯类化合物加入溶剂中形成混合物包括：

反应釜抽入所述溶剂，并搅拌；

将所述甲苯类化合物加入所述反应釜中，搅拌以形成所述混合物。

可选的，在所述混合物中加入溴代试剂以及引发剂，并升温至引发进行反应，得到第一溶液包括：

在所述混合物中加入第一批溴代试剂以及引发剂并升温至引发进行反应，得到预处理溶液；

在所述预处理溶液中加入第二批溴代试剂以及引发剂并升温至引发进行反应，得到第一溶液。

可选的，在所述混合物中加入溴代试剂以及引发剂，并升温至引发进行反应，得到第一溶液中，所述回流反应的终止标准为：

按浓度百分比计，所述第一溶液中的甲苯类化合物小于5％。

可选的，所述溴代试剂为N-溴代丁二酰亚胺或二溴海因。

可选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。

可选的，所述对所述第二溶液进行萃取、干燥，得到目标物之前，所述方法还包括：

调节所述第二溶液的PH值至4-5。

可选的，所述碱为三乙胺或N，N-二异丙基乙胺。