[发明专利]一种心可舒片薄层全药味鉴别方法有效

专利信息
申请号: 202210069826.8 申请日: 2022-01-21
公开(公告)号: CN114414723B 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 屠鹏飞;梁鸿;谭畅;赵磊;程世娟;张磊 申请(专利权)人: 北京大学;山东沃华医药科技股份有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/94
代理公司: 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 代理人: 赵丹
地址: 100091*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 心可舒片 薄层 药味 鉴别方法
【权利要求书】:

1.一种心可舒片薄层全药味鉴别方法,其特征在于,包括使用一块薄层板和两种展开剂鉴别出心可舒片五味药材中的七种指标性成分,所述展开剂包括氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水和石油醚-乙酸乙酯两种展开剂;

分别吸取预先制备的供试品溶液1、供试品溶液2和对照品溶液5L、3L和2L,分别点于同一薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)在10℃下放置的下层溶液每10mL加0.5mL甲酸的混合溶液为展开剂,展开至约6.0cm,取出,晾干,再以石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展至约8.5cm,取出,晾干;置365nm紫外光灯下检视,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰后,分别置254nm紫外灯和365nm紫外灯下检视;

对照品溶液制备方法:分别取丹酚酸B、葛根素、熊果酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和去氢木香内酯对照品加甲醇制成每1mL甲醇含各对照品1mg的混合溶液;

供试品溶液1制备方法为:

取《中国药典2020年版》中公开方法制备的心可舒片4片小片或2片大片研细,加甲醇50mL,40℃超声处理1小时,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20mL使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次30mL,取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液1;

供试品溶液2制备方法为:

取《中国药典2020年版》中公开方法制备的心可舒片4片小片或2片大片研细,加甲醇25mL,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20mL使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30mL,合并乙酸乙酯层,回收溶剂至干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液2;

所述展开剂为石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(3:1)。

2.根据权利要求1所述的一种心可舒片薄层全药味鉴别方法,其特征在于,置365nm紫外光灯下检视鉴别丹酚酸B。

3.根据权利要求1所述的一种心可舒片薄层全药味鉴别方法,其特征在于,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰后,置254nm紫外灯下检视鉴别葛根素和去氢木香内酯。

4.根据权利要求1所述的一种心可舒片薄层全药味鉴别方法,其特征在于,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰后,置365nm紫外灯下检视鉴别熊果酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1。

5.根据权利要求1所述的一种心可舒片薄层全药味鉴别方法,其特征在于,所述薄层板选用高效硅胶GF254薄层板。

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