[发明专利]一种Fe-Ni复合金属氧化物用于析氧反应原位拉曼的研究方法

说明书

本发明公开了一种Fe‑Ni复合金属氧化物用于析氧反应原位拉曼的研究方法，包括如下步骤：(1)合成Au纳米粒子、(2)合成Au@Fe_xNi_1‑x粒子、(3)制备电极、(4)结合电化学CV曲线，施加相应氧化电位，进行原位拉曼测试。本发明通过制备一种特殊的核壳结构Au@Fe_xNi_1‑xO，结合原位拉曼技术，探究NiFe催化剂的OER过程，本方法系统科学，所获得拉曼信号清晰，原位表征OER过程中催化剂的变化，探究催化机理，进而辅助设计更为优异的催化剂。

技术领域

本发明属于拉曼测试技术领域，具体涉及一种Fe-Ni复合金属氧化物用于析氧反应原位拉曼的研究方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(SERS)是一种强大的光谱技术，可提供超高灵敏度的指纹振动信息，使得表面拉曼光谱本质上的低检测灵敏度不再是其致命的缺点。SERS是研究分子结构的一种重要分析方法，它不但具有拉曼光谱的大部分优点，并能够提供更丰富的化学分子的结构信息，可实现实时、原位探测，而且灵敏度高，数据处理简单,准确率高，是非常强有力的痕量检测工具，已经在表面科学、材料科学、生物、医学、食品安全、环境监测和国家安全等领域得到了广泛应用。

电解水技术由于环境友好、产品纯度高以及无碳排放而成为具有应用前景的绿色制氢方法之一。近些年来，作为电解水反应的一个半反应，析氢反应(HER)发展迅速；然而另一个半反应，析氧反应(OER)却因其复杂的四电子氧化过程以及由此所致的缓慢动力学特征成为制约电解水反应整体效率的瓶颈，因此借助表面增强拉曼散射从分子水平深入研究析氧反应(OER)反应机理具有重大意义。然而能够产生较大SERS效应的Au在析氧反应过程中无法在高电位条件下工作，这严重限制了SERS的实际应用。

为了更好地研究析氧反应(OER)在分子层面的催化机制，捕捉OER中间物种的信号，以及保证高电位下得到增强的拉曼信号，非常有必要制备一种特殊的化合物，在高电位下也能原位探究NiFe催化剂的OER过程，实时监控OER电位下NiFe催化剂表面物种和整体结构的变化。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种Fe-Ni复合金属氧化物用于析氧反应原位拉曼的研究方法，通过制备一种特殊的核壳结构Au@Fe_xNi_1-xO，结合原位拉曼技术，探究NiFe催化剂的OER过程。

为了实现以上目的，本发明的技术方案为：一种Fe-Ni复合金属氧化物用于析氧反应原位拉曼的研究方法，具体包括如下步骤：

(1)合成Au纳米粒子：将氯金酸水溶液和柠檬酸钠水溶液加热反应后得到Au纳米粒子溶胶；

(2)合成Au@Fe_xNi_1-x粒子：取步骤(1)中得到的金纳米粒子加入不同摩尔投料比例的Ni、Fe盐，再加入碱性溶液，然后在碱性条件下使用还原剂进行还原，得到Au@Fe_xNi_1-x粒子，最后在烘箱中干燥，得到不同NiFe比例的Au@Fe_xNi_1-xO；

(3)制备电极：将步骤(2)合成的Au@Fe_xNi_1-xO制备成墨水滴在玻碳电极，干燥后即可完成电极的制备；

(4)原位拉曼测试：结合电化学CV曲线，施加相应氧化电位，进行原位拉曼测试。

进一步地，所述步骤(1)制得的Au纳米粒子粒径为50～60nm。

进一步地，所述步骤(1)中Au纳米粒子的合成方法如下：配置HAuCl₄水溶液，将HAuCl₄水溶液加入200mL水中，再加柠檬酸钠溶液，在98-100℃保持40min，停止反应得到55nm Au纳米粒子。