[发明专利]一种维纳卡兰中间体的精制方法在审
| 申请号： | 202210073538.X | 申请日： | 2022-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN114478347A | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 毕光庆;陈小林;王智勇;吴立明;梁屹;曹韩韩 | 申请（专利权）人： | 上海旭东海普药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/416 | 分类号： | C07D207/416 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201206 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 维纳卡兰 中间体 精制 方法 | ||
1.一种维纳卡兰中间体D的纯化方法，包括：
将制得的维纳卡兰中间体D粗品，溶于有机溶剂中，升温至溶剂回流，自然降温至20～30℃，搅拌，过滤，即得纯化的维纳卡兰中间体D；所述有机溶剂为选自甲苯、甲基叔丁基醚、苯、异丙醚中的一种或多种的混合物；所述中间体D的结构如下所示：
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，
所述的溶剂回流的温度为60℃～110℃；
和/或，以维纳卡兰中间体D完全溶解在所述有机溶剂中作为回流的终点；
和/或，所述的回流时间可以为1～5小时，也可以是2～4小时，也可以是3小时。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，
所述甲苯的用量为所述维纳卡兰中间体D粗品重量的5～10倍体积，如：不限于6倍体积、6.5倍体积、7倍体积、7.5倍体积、8倍体积或8.5倍体积。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，
所述甲基叔丁基醚用量为所述维纳卡兰中间体D粗品重量的10～15倍体积，如：不限于10倍体积、11倍体积、12倍体积、13倍体积、14倍体积或15倍体积。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，
所述甲苯和甲基叔丁基醚的用量的总和为所述维纳卡兰中间体D粗品重量的5～10倍体积，如：不限于5倍体积、5.5倍体积、6倍体积、6.5倍体积、7倍体积、8倍体积、8.5倍体积、9倍体积或10倍体积。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，
所述的纯化方法除去的杂质包括杂质Y1和/或杂质Z1。
7.一种由上述任一项权利要求所述的纯化方法制备得到的维纳卡兰中间体D，其特征在于，所述杂质Y1和/或杂质Z1的含量低于0.1％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海旭东海普药业有限公司，未经上海旭东海普药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210073538.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
