[发明专利]全无机卤化物钙钛矿复合材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202210073619.X | 申请日: | 2022-01-21 |
公开(公告)号: | CN114471629A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 王朋;高鹏;黄柏标;王泽岩;郑昭科;刘媛媛;程合锋;张倩倩;张晓阳 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J27/135 | 分类号: | B01J27/135;B01D53/62;B01D53/86;B01D53/72;C01B3/40 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无机 卤化物 钙钛矿 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种全无机卤化物钙钛矿复合材料,其特征在于:为Ag/AgX/CsPbBr3复合材料,其中,Ag/AgX为纳米粒子,且Ag纳米粒子均匀分布于AgX的表面,CsPbBr3为支撑材料,其与AgX通过卤素原子交换实现复合;AgX为AgCl或AgBr。
2.根据权利要求1所述的全无机卤化物钙钛矿复合材料,其特征在于:Ag/AgX/CsPbBr3复合材料中,Ag、AgX和CsPbBr3的质量比为0.5-1.5:5-10:90-100;
进一步的,Ag/AgX纳米粒子的粒径范围为200-500nm;
优选的,Ag纳米粒子的粒径范围为10-30nm。
3.权利要求1或2所述全无机卤化物钙钛矿复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
Ag/AgX复合物与CsPbBr3在有机溶剂中发生原位离子交换反应制备得到Ag/AgX/CsPbBr3复合材料。
4.根据权利要求3所述的全无机卤化物钙钛矿复合材料的制备方法,其特征在于:Ag/AgX复合物的制备方法,包括如下步骤:
将AgNO3和聚乙烯吡咯烷酮分散于无水乙醇,得混合溶液;
将饱和卤化钠溶液倒入无水乙醇中,得到卤化钠的乙醇溶液;
将所述混合溶液滴加到卤化钠的乙醇溶液中,搅拌反应,得到均匀的AgX/NaX混相结构;
对AgX/NaX混相结构进行光照还原,在AgX表面生成均匀的Ag纳米粒子,得Ag/AgX/NaX;
洗涤除去Ag/AgX/NaX混相结构中的NaX核,得到Ag/AgX纳米粒子。
进一步的,所述卤化钠为氯化钠或溴化钠;
进一步的,所述光照还原过程中采用的灯为Xe灯;
优选的,光照功率为300mW/cm2,光照时间为20-60min,优选为30min;
进一步的,采用乙醇和水交替洗涤除去Ag/AgX/NaCl混相结构中的NaCl核。
5.根据权利要求3所述的全无机卤化物钙钛矿复合材料的制备方法,其特征在于:氯化钠的乙醇溶液中,氯化钠饱和溶液与无水乙醇的体积比为1:20-500,优选为1:50-200,进一步优选为1:80-150,更优选为1:80-120。
6.根据权利要求3所述的全无机卤化物钙钛矿复合材料的制备方法,其特征在于:CsPbBr3的制备方法为:将CsBr和PbBr2按比例混合研磨,烧结后制得CsPbBr3;
进一步的,CsBr和PbBr2的质量比为0.8-1.2:1;
进一步的,烧结温度为300-450℃,烧结时间为1-4h;
优选的,烧结温度为400℃,烧结时间为2h。
7.根据权利要求3所述的全无机卤化物钙钛矿复合材料的制备方法,其特征在于:Ag/AgX复合物与CsPbBr3的反应体系的有机溶剂选自乙腈、异丙醇、环己烷、正丙醇、乙炔、甲苯或丙酮,优选为无水乙醇;
优选的,Ag/AgX复合物与CsPbBr3反应的时间为0.5-3h,优选为1-2h。
8.根据权利要求3所述的全无机卤化物钙钛矿复合材料的制备方法,其特征在于:还包括将制备得到的Ag/AgX/CsPbBr3复合材料进行洗涤、干燥的步骤;
优选的,所述洗涤为分别采用乙腈和乙醇洗涤2-3次;
优选的,所述干燥温度为50-120℃,干燥时间为10-28h;
进一步的,干燥温度为70-100℃,干燥时间为10-15h。
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