[发明专利]氟比洛芬钠凝胶中有关物质的分析方法

权利要求书

1.一种氟比洛芬钠凝胶中有关物质的分析方法，其特征在于，

将氟比洛芬钠凝胶待测样品用稀释剂溶解配制成供试品溶液，以乙腈-磷酸溶液为流动相A、乙腈为流动相B，在十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱上进行梯度洗脱；

所述有关物质包括以下杂质：

。

2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，

所述乙腈-磷酸溶液中磷酸溶液的浓度为0.05%~0.15%。

3.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，

所述流动相A中，乙腈与磷酸溶液的体积比为36~32:64~68。

4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，

所述稀释剂的组成为乙腈：水：酸性添加剂的体积比为35~55:65~45：0~0.5，所述酸性添加剂为磷酸、冰醋酸中的一种或两种；或所述稀释剂的组成为乙腈：水的体积比为35 ~55:65~45，用酸性添加剂调节所述稀释剂的pH范围为2~4。

5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序如下表所示：

。

6.如权利要求1~5任一项所述的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）供试品溶液的制备：取氟比洛芬钠凝胶用稀释剂溶解配制成含氟比洛芬0.5mg/ml的溶液，离心，取上清液滤过，取续滤液作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：取氟比洛芬对照品和杂质A对照品，用稀释剂配制成每1ml中含氟比洛芬1μg和杂质A 2.5μg的溶液；

（3）测定：采用C18反相色谱柱，量取对照品溶液和供试品溶液各20µl，注入色谱仪，记录色谱图。

7.如权利要求6所述的分析方法，其特征在于，

步骤（1）中，离心转速为8000~10000r/min。

8.如权利要求6所述的分析方法，其特征在于，

步骤（1）中，取上清液滤过时，滤膜采用聚四氟乙烯（PTFE）材质，孔径为0.22µm~0.45µm。

9.如权利要求6所述的分析方法，其特征在于，

液相色谱的分析条件为以下（i）至（iv）中的一项或者多项：

（i）色谱柱的规格为3.0*150mm，5µm，

（ii）柱温为25℃~45℃，

（iii）流速为0.8~1.2ml/min，

（iv）检测波长为230~270 nm，优选254nm。