[发明专利]氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑及制备方法与应用在审
| 申请号： | 202210075831.X | 申请日： | 2022-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN114436980A | 公开（公告）日： | 2022-05-06 |
| 发明（设计）人： | 杨喜梅;卞成明;段红珍;吴晓青 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14;C07D249/10;C07D231/16;C06B25/00;C06B23/00 |
| 代理公司： | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 李晓娟 |
| 地址： | 030051 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟代偕二 硝基 甲基 取代 吡唑 制备 方法 应用 | ||
1.两种氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑，分别具有如下结构式：
。
2.如权利要求1所述的两种氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑的制备方法，其特征在于，
所述1-氟代偕二硝基甲基-3-硝基-1,2,4-三唑的制备方法，包括以下步骤：
将1-偕二硝基甲基-3-硝基-1,2,4-三唑的钾盐分散在乙腈中，向其中加入氟化试剂，在一定温度下反应3 ~ 4 h后过滤，将滤液蒸干后，用乙醚提取，无水硫酸钠干燥乙醚相后，过滤蒸干，冷却得到浅黄色的1-氟代偕二硝基甲基-3-硝基-1,2,4-三唑晶体；
所述1-氟代偕二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法，包括以下步骤：
将1-偕二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑的钾盐分散在乙腈中，向其中加入氟化试剂，在一定温度下反应并过滤，将滤液蒸干后，用乙醚提取，无水硫酸钠干燥乙醚相后，过滤蒸干，冷却得到浅黄绿色的1-氟代偕二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑。
3.根据权利要求2所述的两种氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑的制备方法，其特征在于，所述的乙腈是无水乙腈，每1mmol的钾盐至少需要7 ml无水乙腈。
4.根据权利要求2所述的两种氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑的制备方法，其特征在于，每1mmol钾盐与至少1.2倍当量的氟化试剂反应。
5.根据权利要求2所述的两种氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑的制备方法，其特征在于，所述氟化试剂为Selectfluor试剂或二氟化氙。
6.根据权利要求2所述的两种氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑的制备方法，其特征在于，当钾盐与氟化试剂反应时，反应温度为15~25℃，反应时间为3 ~ 4 h。
7.根据权利要求2所述的两种氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑的制备方法，其特征在于，冷却析出晶体温度为4~10℃。
8.权利要求1所述两种氟代偕二硝基甲基取代的三唑与吡唑作为含能材料中的应用。
9.权利要求1所述1-氟代偕二硝基甲基-3-硝基-1,2,4-三唑作为熔铸炸药载体中的应用。
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