[发明专利]一种分散染料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种分散染料的制备工艺，使2,6‑二氯对硝基苯胺在硫酸介质中与亚硝酰硫酸进行重氮化反应获得重氮产物溶液；使所得重氮产物溶液与N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺发生偶合反应生成分散橙30；所述偶合反应在反应釜中进行；反应釜的内底壁和内周壁分别固设有振动源；在偶合反应过程中，通过反应釜内底壁和内周壁上振动源的振动，使偶合反应的反应物充分混合，最终提高产品收率。

技术领域

本发明涉及一种分散染料的制备工艺。

背景技术

分散橙30是一种分散染料，化学名为2-[N-(2-氰乙基)-4-[(2，6-二氯-4-硝基苯基)偶氮]苯胺基]乙酸乙酯，分散橙是高温型分散染料中的主色。

分散橙30的制备工艺，包括：使2,6-二氯对硝基苯胺在硫酸介质中与亚硝酰硫酸进行重氮化反应获得重氮产物溶液；使所得重氮产物溶液与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺发生偶合反应生成分散橙30。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分散染料的制备工艺，使2,6-二氯对硝基苯胺在硫酸介质中与亚硝酰硫酸进行重氮化反应获得重氮产物溶液；使所得重氮产物溶液与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺发生偶合反应生成分散橙30；所述偶合反应在反应釜中进行；反应釜的内底壁和内周壁分别固设有振动源；在偶合反应过程中，通过反应釜内底壁和内周壁上振动源的振动，使偶合反应的反应物充分混合。

优选的，所述振动源为可膨胀和缩小的球形气包；在偶合反应过程中，通过球形气包的往复膨胀和缩小对反应釜中的反应物产生振动。

本发明的优点和有益效果在于：提供一种分散染料的制备工艺，在偶合反应过程中，通过反应釜内底壁和内周壁上振动源的振动，使偶合反应的反应物充分混合，最终可提高产品收率。

本发明具有如下特点：

1）振动源：

振动源为可膨胀和缩小的球形气包；可通过充气使球形气包膨胀；可通过抽气使球形气包缩小；在偶合反应过程中，可通过球形气包的往复膨胀和缩小对反应釜中的反应物产生振动，使偶合反应的反应物充分混合，最终提高产品收率。

2）以底部球形气包产生的振动为底部振动：

同一排的底部球形气包由左至右或由右至左依次完成单次膨胀和缩小并形成循环；即同一排的底部振动沿左右方向依次进行并形成循环；

相邻的两排底部底部球形气包，其中一排球形气包由左至右依次完成单次膨胀和缩小并形成循环，另一排底部球形气包由右至左依次完成单次膨胀和缩小并形成循环；即多排底部振动沿先后前后方向交替改变循环方向；

相比于反应釜内底壁上的球形气包同步膨胀和缩小、同步振动的方式，同一排的底部振动沿左右方向依次进行并形成循环、多排底部振动沿先后前后方向交替改变循环方向的方式能更有效地搅动偶合釜中的反应物。

3）以侧部球形气包产生的振动为侧部振动：

同一层的侧部球形气包沿反应釜内周壁的周向依次完成单次膨胀和缩小并形成循环；即同一层的侧部振动沿反应釜内周壁的周向依次进行并形成循环；

相邻的两层侧部球形气包，其中一层侧部球形气包沿反应釜内周壁的周向顺时针循环，另一层侧部球形气包沿反应釜内周壁的周向逆时针循环；即多层侧部振动竖向交替改变循环方向；

相比于反应釜内周壁上的球形气包同步膨胀和缩小、同步振动的方式，同一层的侧部振动沿反应釜内周壁的周向依次进行并形成循环、多层侧部振动竖向交替改变循环方向的方式能更有效地搅动偶合釜中的反应物。

4）在对反应釜中的反应物进行振动时，本发明将①“球形气包”、②“同一排的底部振动沿左右方向依次进行并形成循环、多排底部振动沿先后前后方向交替改变循环方向”、③“同一层的侧部振动沿反应釜内周壁的周向依次进行并形成循环、多层侧部振动竖向交替改变循环方向”等因素综合在一起，还使这些因素协调配合并相互增益，这样可最大程度地提高搅动效率和搅动效果，进而使偶合反应的反应物充分混合，并最终提高产品收率。