[发明专利]一种LiFePO4

权利要求书

1.一种LiFePO₄/C复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将赤铁精矿、除杂剂、去离子水置于球磨机中进行机械活化，得到混合物；

（2）将步骤（1）的混合物干燥处理后置于氧化气氛中，500~1200℃烧结2~8h，得到烧结矿；

（3）将步骤（2）所得烧结矿进行淬冷-机械活化浸出，得到浸出料浆；

（4）将步骤（3）中的浸出料浆进行液固分离，使用质量分数1~10%的热NaOH溶液洗涤2~3次，随后使用热去离子水洗涤2~3次，干燥处理后得到纯赤铁矿粉；热NaOH溶液和热去离子水的温度为40~100℃；

（5）称取步骤（4）中的纯赤铁矿粉，根据LiFePO₄/C中Li、Fe、P元素的化学计量比，添加锂源、磷源，根据LiFePO₄与有机碳源的质量比为100:1~10的比例加入有机碳源，加入乙醇作为分散剂，机械液相活化2~8小时，干燥、筛分后得到磷酸铁锂前驱体；

（6）将步骤（5）得到的磷酸铁锂前驱体放入匣钵中，在惰性气氛下，400~500℃煅烧4~8小时，再升温至650~800℃煅烧6~12小时，随炉冷却后得到LiFePO₄/C复合正极材料；

步骤（1）除杂剂为K₂CO₃、Na₂CO₃、NaOH、KOH、NaHCO₃中的一种或几种以任意比例混合；除杂剂的添加量为赤铁精矿质量的5%~50%。

2.根据权利要求1所述LiFePO₄/C复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）去离子水的加入量为固体混合物质量的1~3倍。

3.根据权利要求1所述LiFePO₄/C复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的机械活化是进行球磨，球磨的球料质量比为5~20:1，转速200~500r/min，球磨时间为30分钟，球磨介质为碳化钨球。

4.根据权利要求1所述LiFePO₄/C复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）氧化气氛为Cl₂和/或O₂气氛。

5.根据权利要求1所述LiFePO₄/C复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）淬冷-机械活化浸出具体过程如下：烧结矿随炉冷却至300~600℃后倒入装有去离子水的球磨罐中进行淬冷浸出，液固质量比为1~20:1，然后放入球磨介质进行机械活化浸出0.5~4小时，球磨的球料质量比为20~50:1，球磨转速为200~600r/min；球磨介质为不锈钢球、氧化锆球或碳化钨球。

6.根据权利要求1所述LiFePO₄/C复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）干燥温度为60~150℃。

7.根据权利要求1所述LiFePO₄/C复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、磷酸二氢锂中的一种或几种任意比例混合的混合物；磷源是磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂中的一种或几种任意比例混合的混合物；有机碳源是蔗糖、葡萄糖、淀粉、聚乙烯醇中的一种或几种任意比例混合的混合物。

8.根据权利要求1所述LiFePO₄/C复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）机械液相活化是进行球磨，采用的球磨介质为不锈钢球、氧化锆球或碳化钨球中的一种，使用量为被球磨物料质量的10~30倍。