[发明专利]一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法

权利要求书

1.一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

1）冷冻缩合反应；

2）加压脱醛、脱醇；

3）萃取；

4）脱溶剂、脱轻；

5）精馏。

2.根据权利要求1所述的一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法，其特征在于：所述步骤1）冷冻缩合反应采用低温控制羟醛缩合反应的温度和时间，具体包括如下步骤：将甲醛和水配制成质量浓度8%-10%的溶液，冷冻至8～12℃，再将冷冻稀释后甲醛溶液投入反应釜中，马上在5min内将质量浓度30％的液碱溶液投入反应釜中，同时在18min内将正丁醛投入反应釜中，投料完毕后反应40～60min；当釜内温度上升至48～55℃范围内时，继续反应约15～30min，当釜内温度不再升高后，加酸停止反应，最后再输送到成品塔顶循环使用；反应完成后加入甲酸中和。

3. 根据权利要求2所述的一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法，其特征在于：所述投入反应釜的正丁醛、甲醛和液碱的物质的量之比为1 : 3.12 : 1.2。

4.根据权利要求1所述的一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法，其特征在于：所述步骤2）加压脱醛、脱醇具体包括如下步骤：将步骤1）中和后的物料先进入脱醛塔在120～135℃进行加压脱醛处理，然后将脱醛塔顶部气相进入脱醇塔在98～104℃进行常压脱醇处理。

5.根据权利要求4所述的一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法，其特征在于：所述脱醛处理中产生的气相甲醛回收至步骤1）用于配制甲醛溶液。

6.根据权利要求1所述的一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法，其特征在于：所述步骤3）萃取具体包括如下步骤：将步骤2）脱醛、脱醇后的物料在60～95℃下用水和辛醇进行4级逆流萃取，分离出杂质。

7.根据权利要求1所述的一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法，其特征在于：所述步骤4）脱溶剂、脱轻具体包括如下步骤：将步骤3）萃取后的物料进入溶剂塔先在155～165℃进行负压脱溶剂处理，然后在165～175℃进行负压高真空脱轻处理。

8.根据权利要求1所述的一种冷冻缩合制备三羟甲基丙烷的工艺方法，其特征在于：所述步骤5）精馏具体包括如下步骤：将步骤4）脱溶剂、脱轻后的物料在185～195℃进行精馏后，得产品成品。