[发明专利]一种表面增强拉曼散射快速检测甲基汞的方法

权利要求书

1.一种表面增强拉曼散射快速检测甲基汞的方法，其特征在于，包括如下步骤：

以多巴胺碳点、柠檬酸钠作为还原剂及稳定剂，制备金银纳米拉曼散射增强剂；

以聚四氟乙烯板为衬底，在衬底上涂覆具有疏水性的全氟聚醚改性环氧树脂，干燥后制成超疏水薄膜基板；

取甲基汞标准溶液与金银纳米拉曼散射增强剂涡旋混合；用移液枪移取混合溶液滴在超疏水薄膜基板上，使混合溶液形成球状液滴；将球状液滴自然晾干，液滴干燥后形成待检测区，使用便携拉曼仪对待检测区进行拉曼光谱检测，根据甲基汞分子结构和拉曼峰位归属，确定924cm^-1处的特征峰作为表面增强拉曼散射光谱检测甲基汞的判别依据，并确定甲基汞浓度与特征峰的峰面积的线性关系；

取待测样品液与金银纳米拉曼散射增强剂涡旋混合；用移液枪移取混合溶液滴在超疏水薄膜基板上，使混合溶液形成球状液滴；将球状液滴自然晾干，再重复滴加和晾干的过程两次，液滴干燥后形成待检测区，使用便携拉曼仪对待检测区进行拉曼光谱检测，根据特征峰的峰面积计算待测样品液中甲基汞浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，金银纳米拉曼散射增强剂制备如下：

（1）称取1.0-2.0g多巴胺、0.5-1.0g柠檬酸溶于20mL超纯水中，超声混合均匀，将溶液转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，于180-200℃恒温加热8-10h，反应完成后自然冷却至室温，得棕色溶液；将棕色溶液用0.22μm滤膜除去大颗粒杂质，再经高速离心，上清液真空干燥，得到多巴胺碳点；

（2）将12-15mg多巴胺碳点与20-25mg柠檬酸钠溶于40mL超纯水中，油浴加热至100℃，加入AgNO₃及HAuCl₄，AgNO₃及HAuCl₄在混合液中的浓度均为10-15mg/mL，避光搅拌60min，冷却至室温，高速离心，上清液即为金银纳米拉曼散射增强剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水产品的待测样品液的制备步骤如下：

（1）称取10.000g水产品样品、50mL的5mol/L盐酸溶液，置于100mL带盖塑料离心管中，室温下超声水浴提取60min，4℃下8000 r/min转速离心15min，取出上清液，在冷水浴中缓慢滴加氨水溶液，调节上清液pH为3~7，加水至50mL，得样品提取液；

（2）用20mL二氯甲烷分两次振荡萃取样品提取液，每次振荡10min，静置10min，收集合并二氯甲烷萃取液至50mL比色管中，用刻度吸管精确加入2mL反萃取溶液进行萃取，振荡5min后静置10min，吸取上层水溶液，得到待测样品液，其中反萃取溶液是含质量浓度1%半胱氨酸、质量浓度0.8%乙酸铵的水溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：甲基汞标准溶液的浓度为1-500μg/L，金银纳米拉曼散射增强剂的添加量为50-100μL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氨水溶液是氨水与水按体积比1:1混合制得。