[发明专利]一种钴镧共掺杂可见光响应BiVO4 在审
申请号: | 202210078129.9 | 申请日: | 2022-01-24 |
公开(公告)号: | CN114411168A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 顾修全;耿会敏;应鹏展;孔丹 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B1/55;C25B11/031;C25B11/049 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 张联群 |
地址: | 221116 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钴镧共 掺杂 可见光 响应 bivo base sub | ||
1.一种钴镧共掺可见光响应BiVO4光电极,其特征在于:钴、镧元素通过湿化学/煅烧法两步掺杂到BiVO4晶格中,且钴、镧元素的摩尔比为2:1至5:2;为钴镧共掺杂可见光响应BiVO4纳米多孔膜光阳电极薄膜。
2.权利要求1的一种钴镧共掺杂可见光响应BiVO4光电极的制备方法,其特征在于:BiVO4光电极薄膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、配制碘化钾KI、五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O、硝酸HNO3的混合水溶液,将对苯醌-乙醇溶液逐滴加入,充分搅拌,配制成前驱体溶液一;
步骤2、以前驱体溶液一为电解液,采用三电极体系,以氟掺杂二氧化锡(FTO)透明导电玻璃为工作电极,铂Pt片电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在相对参比电极电位下进行电沉积,制得前驱体铋氧碘BiOI薄膜电极;
步骤3、将乙酰丙酮氧钒VO(acac)2溶于二甲基亚砜DMSO中作为钒源,向其中加入钴源、镧源,并混合均匀,配制成前驱体溶液二;
步骤4、移取前驱体溶液二均匀涂覆于铋氧碘BiOI薄膜电极上,在50~100℃下烘干;
步骤5、将烘干的铋氧碘BiOI薄膜电极转移至马弗炉中,进行400~550℃煅烧1~2h;
步骤6、将煅烧完成的铋氧碘BiOI薄膜电极浸泡在氢氧化钠NaOH水溶液中除去电极表面过剩的V2O5,再用超纯水反复冲洗并干燥,得到钴镧共掺杂的BiVO4多孔膜光电极。
3.根据权利要求2所述的一种钴镧共掺杂可见光响应BiVO4光电极的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述的相对参比电极电位为-0.2--0.1V;所述的采用三电极体系进行电沉积的时间为5~15min。
4.根据权利要求2所述的一种钴镧共掺杂可见光响应BiVO4光电极的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述的钴源、镧源,钴源为钴源金属离子,具体为乙酰丙酮钴Co(acac)2,镧源为镧源金属离子,具体为乙酰丙酮镧La(acac)3;所述的二甲基亚砜DMSO为1~3mL;所述的钴源、镧源按摩尔比0-2%加入;其中,钴源的掺入量占比为0~0.4%,镧源的掺入为0~0.2%;钴源和镧源的掺入量之比为2:1~5:2。
5.根据权利要求2所述的一种钴镧共掺杂可见光响应BiVO4光电极的制备方法,其特征在于:步骤4中,所述的移取前驱体溶液二为0.1-0.2mL。
6.根据权利要求2所述的一种钴镧共掺杂可见光响应BiVO4光电极的制备方法,其特征在于:步骤5中,所述的马弗炉中升温速率为2-10℃/min;所述的加热温度为400-550℃。
7.根据权利要求2所述的一种钴镧共掺杂可见光响应BiVO4光电极的制备方法,其特征在于:步骤6中,所述的氢氧化钠NaOH水溶液为1mol/L;所述的Co/La-BiVO4薄膜,薄膜厚度为1~2μm;Co/La-BiVO4薄膜由纳米颗粒堆积而成的纳米多孔结构,颗粒直径为100-200nm,具有可见光响应。
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