[发明专利]一种原位合成Cu-SSZ-13分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种原位合成Cu‑SSZ‑13分子筛的方法，将钠源、铝源、有机模板剂及去离子水依次投入到高压釜中，一次搅拌后加入硅源，二次搅拌后得到凝胶，向凝胶中加入晶种Cu‑SSZ‑13，三次搅拌后将高压釜置于入160℃‑180℃的环境中晶化1‑6天；晶化后的产物经过抽滤之后在80℃下烘干12小时；其中所述铜源为Cu‑SSZ‑13晶种。本发明采用晶种法原位合成出Cu‑SSZ‑13分子筛。通过晶种的加入，成功减少了有机模板剂的量，同时一步原位合成出含铜SSZ‑13分子筛，并且在NH₃‑SCR反应中，NO转化率表现良好。

技术领域

本发明公开涉及SSZ-13分子筛技术领域，尤其涉及一种原位合成Cu-SSZ-13分子筛的方法。

背景技术

具有CHA结构的分子筛由于其所具有的特殊菱沸石结构，被广泛应用在催化领域，尤其是NH₃-SCR反应和MTO反应中。近年来，研究人员在研究具有CHA结构的Cu-SSZ-13分子筛中方面投入了较大关注。

然而，现如今Cu-SSZ-13分子筛的合成仍有许多方面需要进一步改进。如常规是先利用价格昂贵的N,N,N-三甲基-1-甲基-金刚烷基氢氧化铵作为有机模板剂来进行SSZ-13分子筛的合成，由于有机模板剂在合成中使用量较大，另外价格昂贵，导致了SSZ-13分子筛合成成本居高不下；然后在SSZ-13的基础上采用离子交换或者浸渍等手段进行Cu-SSZ-13分子筛的制备。但是采用这些后处理手段，使得催化剂的制备过程变得繁琐复杂。

近年来兴起的一步法所合成的Cu-SSZ-13分子筛则在引进铜物种的过程中会造成Cu分布不均，Cu量过大以及铜源的浪费等情况，也不利于制备出的Cu-SSZ-13分子筛应用于NH₃-SCR催化反应。所以在Cu-SSZ-13分子筛的合成过程中应该以进一步降低模板剂用量、同时减少后续制备工艺为目的来低成本高效原位合成Cu-SSZ-13分子筛。

发明内容

鉴于此，本发明公开提供了一种原位合成Cu-SSZ-13分子筛的方法，以解决Cu-SSZ-13分子筛合成成本高和操作步骤繁琐等问题。

本发明提供的技术方案，具体为，一种原位合成Cu-SSZ-13分子筛的方法，将铝源、去离子水依次投入到高压釜中，一次搅拌后加入硅源，二次搅拌后得到凝胶，向凝胶中加入铜源，三次搅拌后将高压釜置于入160℃-180℃的坏境中晶化1-6天；晶化后的产物经过抽滤之后在80℃下烘干12小时；其中所述铜源为Cu-SSZ-13晶种。

优选地，高压反应釜中最初的反应物为钠源、铝源、有机模板剂及去离子水，或铝源、有机模板剂及去离子水，或者钠源、铝源、及去离子水。

优选地，所述Cu-SSZ-13晶种的加入量占所述凝胶总量的5％-20％。

优选地，所述钠源为NaOH。

优选地，所述铝源为氢氧化铝，拟薄水铝石和异丙醇铝种的一种。

优选地，所述硅源为白炭黑。

优选地，所述有机模板剂为TMAdaOH或TMAOH中的一种。

优选地，所述钠源、铝源、有机模板剂、硅源及去离子水的摩尔比例为：0-6.5:0.8-1.7:1.8-6.8:23-65:480-2860。

优选地，得到的Cu-SSZ-13分子筛在250℃-450℃的温度范围内对NO的转化率大于80％。