[发明专利]限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺及其产品

说明书

本发明公开限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺及其产品。本发明结合了氧储存材料易于失去O原子、金属Al及O原子的快速热扩散，及两者之间的一种限域固态反应，获得了一种全新的FeSiAl/Al₂O_3‑x/氧储存材料(OSMs)复合磁粉芯，这种限域包覆技术是在FeSiAl基体原位制备包覆层，除了能实现均匀包覆外，更重要的，限域包覆技术制备的包覆层与FeSiAl基体之间存在半共格结构，与基体结合牢固，适配性好，在压制成型过程中不易脱落。

技术领域

本发明属于磁性元器件技术领域，涉及限域绝缘包覆软磁铁硅铝工艺及其产品，具体是一种高磁导率、低损耗磁粉芯及其制备方法。

背景技术

软磁材料广泛应用于能源、信息、交通、国防等重要领域，是国民经济与国防建设的关键基础材料。在所有软磁材料中，磁粉芯或软磁复合材料(SMCs)已成为高频大功率元件的关键材料，其中FeSiAl磁粉芯是一种磁致伸缩系数和磁晶各向异性都近乎为零的软磁材料，且比软磁铁氧体具有更高的饱和磁化强度，已广泛应用于输出电感滤波器、功率校正器等器件中，满足了电力电子器件的小型化、集成化要求，是目前发展与应用增长速度最快的磁性材料。

在磁粉芯的制备工艺过程中，绝缘包覆，模压成型和热处理是其中关键的三个步骤。除成型压力和退火处理外，磁粉芯的磁导率和功率损耗主要受制于包覆层的种类和用量。绝缘包覆工艺是在磁粉芯表面形成一层绝缘层，用来提高金属粉末间的电阻率，以满足金属磁粉芯的高频使用要求。传统的绝缘包覆工艺如有机包覆、磷酸、硝酸、金属氧化物及铁氧体等包覆层存在如下问题：有机包覆层不耐高温，有机包覆磁粉的抗压性能和耐热性能均较差，而磁粉芯胚体致密度的降低和退火温度热处理的下降都会对磁粉芯磁性能产生不利影响；磷酸包覆层疏松多孔易碎，很难获得均匀致密的绝缘层；硝酸包覆层是在软磁材料外部通过直接氧化FeSiAl形成包覆层，包覆层厚度很难控制，且会牺牲FeSiAl的饱和磁化强度；金属氧化物包覆层虽然耐高温，但是此陶瓷绝缘包覆层与基底的结合力不足，在压制成型过程中容易发生破裂，使得绝缘包覆不均匀，增加磁粉芯的涡流损耗，很难获得低损耗的磁粉芯。具有铁磁性的铁氧体包覆层虽然理论上也可以获得高的磁导率，但是由于其制备工艺复杂，很难获得均匀、致密的铁磁性绝缘层，不利于降低损耗。更为重要的是上述绝缘包覆层与FeSiAl之间结合力弱、适配性差，一方面，包覆层在压制成型过程中易破碎，导致损耗增加，另一方面，上述通过物理或化学反应获得的绝缘包覆层会对磁粉芯中畴壁的运动产生钉扎作用，从而很难获得较高的磁导率。

CN112562957A一种绝缘包覆FeSiAl复合磁粉芯及其制备方法，是发明人在先研究，公开的是一种FeSiAl/Ti_1-xO₂(p型)结构，主要技术一方面是在FeSiAl表面通过TiO₂前驱体的溶液实现均匀包覆，另一方面是通过调控配方，制备含有金属空位的Ti_1-xO₂薄膜，从而实现铁磁性的Ti_1-xO₂包覆层。虽然铁磁性的Ti_1-xO₂包覆层能够有效减小磁稀释作用，但由于是在FeSiAl表面进行的直接化学法包覆，很难完全实现均匀的包覆层，更重要的是Ti_1-xO₂包覆层与FeSiAl基体的结合力较弱，两者之间的适配性差，导致了在压制成型中Ti_1-xO₂包覆层易于脱落。

在此本发明提出另外一种构思，本发明结合了氧储存材料易于失去O原子、金属Al及O原子的快速热扩散，及两者之间的一种限域固态反应，获得了一种全新的FeSiAl/Al₂O_3-x/氧储存材料(OSMs)复合磁粉芯，这种限域包覆技术是在FeSiAl基体原位制备包覆层，除了能实现均匀包覆外，更重要的，限域包覆技术制备的包覆层与FeSiAl基体之间存在半共格结构，与基体结合牢固，适配性好，在压制成型过程中不易脱落。

发明内容