[发明专利]一种磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210080547.1 申请日: 2022-01-24
公开(公告)号: CN114497604A 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 唐水花;黄前宽;杨爽;谢雨航 申请(专利权)人: 西南石油大学
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 成都其知创新专利代理事务所(普通合伙) 51326 代理人: 房立普
地址: 610500 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 磺化 材料 负载 pt ptm 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:准备碳材料,并对所述碳材料进行磺化处理;在磺化后的碳材料上负载Pt或PtM合金,即可得到所述磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂。

2.根据权利要求1所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述碳材料为碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米球中的任意一种;所述PtM合金中的M为铁、钴、镍、铜中的任意一种或多种。

3.根据权利要求2所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述碳纳米纤维通过以下步骤合成得到:

将直径为20-200nm的纳米SiO2球超声分散在去离子水中,得到SiO2分散溶液;

向所述SiO2分散溶液中加入铁盐溶液,搅拌均匀后,加入碱性溶液使混合溶液的pH调节至7-10,然后搅拌反应2-10小时;

对反应后的混合溶液进行过滤洗涤,获得沉淀反应产物;

对所述沉淀反应产物在350-550℃条件下煅烧3-5h,得到Fe/SiO2

将所述Fe/SiO2放置在管式炉中,在Ar和H2的作用下,在500-600℃条件下还原0.5-1.5h,得到还原后的产物;

对所述还原后的产物,在Ar、H2、C3H8的作用下,在550-700℃条件下生长0.5-1.5h,得到未经处理的CNFs;

对所述未经处理的CNFs进行洗涤,得到CNFs。

4.根据权利要求3所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液采用NaOH或KOH。

5.根据权利要求3所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,对所述未经处理的CNFs进行洗涤时,分别用NaOH和HCl在80℃条件下洗涤12h以去除SiO2和Fe,得到所述CNFs。

6.根据权利要求1所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,对所述碳材料进行磺化处理时,具体包括以下子步骤:

将所述碳材料超声分散在磺化试剂中,经过Ar鼓泡0.5h后升温至170-200℃,保温8-12h;

对保温后的溶液进行冷却、稀释、过滤、洗涤、真空干燥,得到磺化后的碳材料。

7.根据权利要求6所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述磺化试剂采用硫酸、三氧化硫、发烟硫酸、氯磺酸中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,在磺化后的碳材料上负载铂时,具体包括以下子步骤:

将多元醇、H2PtCl6、磺化后的碳材料、以及NaOH超声分散在反应容器中,在Ar鼓泡0.5h后,将混合物在125-145℃下回流3-5h;

将回流后的溶液调节pH至2-3,然后在60-90℃保温6-16h;

对保温后的反应物进行过滤、洗涤、真空干燥,得到磺化碳材料负载的Pt电催化剂。

9.根据权利要求8所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述多元醇采用乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中的任意一种。

10.一种磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂,其特征在于,所述Pt/PtM电催化剂采用权利要求1-9中任意一项所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法制备而成。

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