[发明专利]一种磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202210080547.1 | 申请日: | 2022-01-24 |
公开(公告)号: | CN114497604A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 唐水花;黄前宽;杨爽;谢雨航 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都其知创新专利代理事务所(普通合伙) 51326 | 代理人: | 房立普 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 材料 负载 pt ptm 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:准备碳材料,并对所述碳材料进行磺化处理;在磺化后的碳材料上负载Pt或PtM合金,即可得到所述磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂。
2.根据权利要求1所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述碳材料为碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米球中的任意一种;所述PtM合金中的M为铁、钴、镍、铜中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述碳纳米纤维通过以下步骤合成得到:
将直径为20-200nm的纳米SiO2球超声分散在去离子水中,得到SiO2分散溶液;
向所述SiO2分散溶液中加入铁盐溶液,搅拌均匀后,加入碱性溶液使混合溶液的pH调节至7-10,然后搅拌反应2-10小时;
对反应后的混合溶液进行过滤洗涤,获得沉淀反应产物;
对所述沉淀反应产物在350-550℃条件下煅烧3-5h,得到Fe/SiO2;
将所述Fe/SiO2放置在管式炉中,在Ar和H2的作用下,在500-600℃条件下还原0.5-1.5h,得到还原后的产物;
对所述还原后的产物,在Ar、H2、C3H8的作用下,在550-700℃条件下生长0.5-1.5h,得到未经处理的CNFs;
对所述未经处理的CNFs进行洗涤,得到CNFs。
4.根据权利要求3所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液采用NaOH或KOH。
5.根据权利要求3所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,对所述未经处理的CNFs进行洗涤时,分别用NaOH和HCl在80℃条件下洗涤12h以去除SiO2和Fe,得到所述CNFs。
6.根据权利要求1所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,对所述碳材料进行磺化处理时,具体包括以下子步骤:
将所述碳材料超声分散在磺化试剂中,经过Ar鼓泡0.5h后升温至170-200℃,保温8-12h;
对保温后的溶液进行冷却、稀释、过滤、洗涤、真空干燥,得到磺化后的碳材料。
7.根据权利要求6所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述磺化试剂采用硫酸、三氧化硫、发烟硫酸、氯磺酸中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,在磺化后的碳材料上负载铂时,具体包括以下子步骤:
将多元醇、H2PtCl6、磺化后的碳材料、以及NaOH超声分散在反应容器中,在Ar鼓泡0.5h后,将混合物在125-145℃下回流3-5h;
将回流后的溶液调节pH至2-3,然后在60-90℃保温6-16h;
对保温后的反应物进行过滤、洗涤、真空干燥,得到磺化碳材料负载的Pt电催化剂。
9.根据权利要求8所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法,其特征在于,所述多元醇采用乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中的任意一种。
10.一种磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂,其特征在于,所述Pt/PtM电催化剂采用权利要求1-9中任意一项所述的磺化碳材料负载的Pt/PtM电催化剂的制备方法制备而成。
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