[发明专利]一种低碳工艺制备高纯硫酸锰的方法和应用

说明书

本发明涉及环保低碳低能耗化学材料的制备领域，具体而言，涉及一种低碳工艺制备高纯硫酸锰的方法和应用。高纯硫酸锰的制备方法包括：将氧化锰和碳粉混合后进行焙烧，得到一氧化锰；向所述一氧化锰中添加纯水、硫酸溶液和除杂剂后进行化合除杂反应，对所述化合除杂反应后的反应体系进行第一固液分离，得到硫酸锰净化液；向所述硫酸锰净化液中添加络合剂、分散剂和所述硫酸溶液后结晶析出，对所述结晶析出后的反应体系进行第二固液分离，得到高纯硫酸锰和一次稀酸母液。所述的低碳工艺制备高纯硫酸锰的方法，方法简单，易操作，制备成本低，低碳环保，利用此方法能够制备得到超高纯度的硫酸锰。

技术领域

本发明涉及环保低碳低能耗化学材料的制备领域，具体而言，涉及一种低碳工艺制备高纯硫酸锰的方法和应用。

背景技术

随着锂电新能源的快速发展，促使了电动车和储能领域等对锂电池需求量的大幅度增长，以及对原材料纯度的要求也越来越严。高纯硫酸锰作为三元正极材料必须的原材料之一，目前对于高纯硫酸锰的品质要求，其中主要是Ca、Mg杂质含量要求≤50ppm；随着主流高镍三元材料的兴起，对硫酸锰的纯度要求越来越严苛，要求钙镁杂质含量≤20ppm，有的甚至要求在10ppm以内。

目前，制备高纯硫酸锰的方法有：重结晶法、萃取法和氟化物法。重结晶法：一般经过最少3次浓缩结晶工序，产品的钙、镁含量只能达到30-40ppm，无法做到超高纯的品质，若继续重结晶，使钙镁含量降低至20ppm以内，首先对原矿的适应性很差、需要选择钙镁很低的原矿，其次会副产大量的普通硫酸锰，且反复重结晶能耗巨大。萃取法：可以得到钙镁杂质含量较低的硫酸锰产品，但工艺流程长、控制要求高，且产生大量的含有机的硫酸盐废水，处理成本高、环保风险大。氟化物法：利用氟化物生成难溶的CaF₂、MgF₂沉淀，经过滤去除。但引进了新的杂质氟离子，不仅增加了后续除氟的成本，而且氟化物具有腐蚀性，对设备要求非常高，环境污染危害大。因此找到一种低碳、低成本、且环保可循环的工艺路线具有重大的经济意义。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的一个方面，涉及一种低碳工艺制备高纯硫酸锰的方法，包括以下步骤：

(a)将氧化锰和碳粉混合后进行焙烧，得到一氧化锰；向所述一氧化锰中添加纯水、硫酸溶液和除杂剂后进行化合除杂反应，对所述化合除杂反应后的反应体系进行第一固液分离，得到硫酸锰净化液；

(b)向所述硫酸锰净化液中添加络合剂、分散剂和所述硫酸溶液后结晶析出，对所述结晶析出后的反应体系进行第二固液分离，得到高纯硫酸锰和一次稀酸母液。

所述的低碳工艺制备高纯硫酸锰的方法，方法易操作，简单可行，无需复杂的工艺流程，制备成本低，低碳环保，并且利用此方法能够制备得到超高纯度的硫酸锰。

本发明的另一个方面，还涉及一种高纯硫酸锰，主要由所述的低碳工艺制备高纯硫酸锰的方法制备得到。

所述高纯硫酸锰的杂质含量低，能够满足锂电池行业Ca、Mg杂质含量低于10ppm的要求。

本发明的另一个方面，还涉及一种锂电池正极材料，包括所述的高纯硫酸锰。

所述的锂电池正极材料，质量好，性能佳，能够制备得到质量优异的锂电池。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明所提供的低碳工艺制备高纯硫酸锰的方法，方法简单，易操作，无需复杂的制备工艺及参数，制备成本低，低碳环保，利用同离子效应析出硫酸锰晶体，而钙镁等杂质留在溶液中，能够保证制备得到的高纯硫酸锰中，钙镁杂质的含量小于10ppm。相较于传统的三种生产硫酸锰的方法，本发明具有可持续性，同时具有较好的经济意义。

(2)本发明所提供的高纯硫酸锰，纯度高且杂质含量低，其中钙镁杂质含量均小于10ppm。