[发明专利]一种碳纳米管包覆FeF3 在审
申请号: | 202210081992.X | 申请日: | 2022-01-24 |
公开(公告)号: | CN114361449A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 吴飞翔;陈轩锋;姜子昂 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;C01G49/10;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 朱伟雄 |
地址: | 410012 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管包覆 fef base sub | ||
1.一种碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,包括:
S1、以羟基氧化铁、十六烷基三甲基溴化铵、间苯二酚和甲醛溶液作为原料,并加入氨水调节pH值,于液相中进行反应,得到悬浮液,将所得悬浮液进行固液分离、洗涤和干燥,得到酚醛树脂包覆FeOOH;
S2、将所得酚醛树脂包覆FeOOH进行碳化,得到Fe3O4@CNT;将所得的Fe3O4@CNT进行还原,得到Fe@CNT;
S3、将所得的Fe@CNT进行氟化,即得碳纳米管包覆FeF3。
2.如权利要求1所述的碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述碳化在惰性气氛或氮气气氛下进行,所述还原在惰性气体或氮气与H2的混合气氛下进行。
3.如权利要求2所述的碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,所述碳化和还原条件为:先在氮气或惰性气氛下以1~10℃/min升至600~630℃,保温2~4h,再以1~10℃/min升温至650~680℃,在通入氮气或惰性气体与氢气的混合气体的条件下保温2~4h。
4.如权利要求1所述的碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,步骤S1具体包括:先
将羟基氧化铁分散于水中,然后在超声和机械搅拌下加入十六烷基三甲基溴化铵、间苯二酚和乙醇,并继续超声机械搅拌,再加入氨水和甲醛溶液,保持超声机械搅拌,进行反应,将得到的悬浮液进行固液分离、洗涤和干燥,得到酚醛树脂包覆FeOOH。
5.如权利要求1所述的碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,所述羟基氧化铁与间苯二酚的摩尔比为1:5~1:8;所述羟基氧化铁与甲醛的摩尔比为1:8~1:10;所述羟基氧化铁与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:4~1:10。
6.如权利要求1所述的碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,步骤S3中,所述氟化为气相氟化;所述气相氟化为:将所得的Fe@CNT升温至280~300℃,在通入NF3的条件下保温2~3h。
7.如权利要求6所述的碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,所述升温速度为3~5℃/min。
8.如权利要求3所述的碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,所述升温至600~630℃的升温速度为1~5℃/min;所述升温至650~680℃的升温速度为1~5℃/min。
9.如权利要求1所述的碳纳米管包覆FeF3的合成方法,其特征在于,所述氨水的加入量以维持反应体系pH值在8~10为准。
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