[发明专利]石墨烯改性磷酸铁锂的制备方法及磷酸铁锂电池

权利要求书

1.一种磷酸铁锂及磷酸铁锂电池电芯的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锂的制备方法包括以下步骤：

S1，配置浓度为1g/L的氧化石墨烯溶液，并超声分散1h，标记为GO溶液；

S2，取3.29L上述配置好的GO溶液，并加入1.5mol的柠檬酸和0.2mol的蔗糖，待充分溶解后，缓慢加入1mol FeCl₂·4H₂O，超声分散，混合均匀，并记为A液；

S3，向A液中加入1mol NH₄H₂PO₄和1.1mol LiCl，充分搅拌混合，形成分散均匀的混合溶液，并标记为母液；

S4，向母液中加入Li₇La₃Zr₂O₁₂锂离子良导体包覆剂，配方为：0.403gLa(NO₃)₃·6H₂O和0.230g ZrO(NO₃)2·H₂O，在80℃水浴恒温搅拌30min，混合分散均匀，形成稳定的胶料；

S5，将上述胶料在80℃水浴环境搅拌蒸干溶剂，得到活性物质前驱体；

S6，将上述活性物质前驱体在Ar气保护气氛下分段加热烧结，首先升温段300～550℃，烧结4～6h，然后以3℃/min的升温速率升温至800℃恒温，保温8～10h，最后以1.5～2℃/min的降温速率降至室温，出料，研磨得到磷酸铁锂；

所述磷酸铁锂电池电芯，由含有所述磷酸铁锂的正极片、第一隔膜、含有所述磷酸铁锂的负极片和第二隔膜按“Z”字形依次堆叠并卷绕制成；

所述第一隔膜和第二隔膜均包括聚乙烯基膜和涂覆在聚乙烯基膜表面的陶瓷涂层，所述聚乙烯基膜的宽度为190mm，厚度为12μm，所述陶瓷涂层的厚度为2μm；

所述正极片由正极浆料和涂炭铝箔制成，所述正极浆料的配方为磷酸铁锂∶碳纳米管∶炭黑导电剂∶聚偏氟乙烯＝95∶1∶1∶3，所述正极片的制备方法具体包括以下步骤：

S7，将聚偏氟乙烯溶解至N－甲基吡咯烷酮有机溶剂中，制备出固含为7％的聚偏氟乙烯胶液；

S8，按照磷酸铁锂∶碳纳米管∶炭黑导电剂∶聚偏氟乙烯＝95∶1∶1∶3的比例将磷酸铁锂、碳纳米管和炭黑导电剂依次加入到上述聚偏氟乙烯胶液中，然后，通过双行星搅拌机搅拌混合均匀，将浆料黏度控制在4500～8000mPa·s之间，获得正极浆料；

S9，将上述正极浆料涂布在涂炭铝箔表面，涂布面密度为0.03g/cm2，涂炭铝箔的涂炭层厚度为2μm；

S10，将表面涂有正极浆料的涂炭铝箔置于烘箱中烘干，制得薄片，标记为Z1薄片；

S11，通过辊压、分切和模切的加工方式加工上述Z1薄片，获得长181mm，宽126mm，厚度为150μm的单片正极片；

所述负极片由负极浆料和涂炭铜箔制成，所述负极浆料的配方为人造石墨∶炭黑导电剂∶羧甲基纤维素钠∶丁苯橡胶＝95.6∶1∶1.4∶2，所述负极片制备方法具体包括以下步骤：

S12，将羧甲基纤维素钠溶解至去离子水中，制备出固含为1.5％的羧甲基纤维素钠增稠胶液；

S13，按人造石墨∶炭黑导电剂∶羧甲基纤维素钠∶丁苯橡胶＝95.6∶1∶1.4∶2的比例往上述羧甲基纤维素钠增稠胶液中加入人造石墨和炭黑导电剂，然后，通过双行星搅拌机搅拌混合均匀，最后加入丁苯橡胶，搅拌30min混合均匀，将浆料黏度控制在1000～3000mPa·s之间，获得负极浆料；

S14，将上述负极浆料涂布在涂炭铜箔表面，负极浆料的涂布面密度为0.014g/cm2，涂炭铜箔的涂炭层厚度为2μm；

S15，将表面涂有负极浆料的涂炭铜箔置于烘箱中烘干，获得薄片，标记为F1薄片；

S16，通过辊压、分切和模切的加工方式加工上述F1薄片，获得长184mm，宽129mm，厚度为100μm的单片负极片。

2.磷酸铁锂电池，其特征在于，包括外壳、顶盖、极耳、电解液和由如权利要求1所述的一种磷酸铁锂及磷酸铁锂电池电芯的制备方法制备而得的磷酸铁锂电池电芯。

3.一种如权利要求2所述的磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S17，在磷酸铁锂电池电芯上焊接极耳，极耳焊接两个，分别与正极片和负极片相接；

S18，将焊接有极耳的磷酸铁锂电池电芯封装于外壳内，并在外壳上焊接顶盖，进行密封，之后，置于烘箱中进行真空烘烤，获得待注电解液的磷酸铁锂电池；

S19，往待注电解液的磷酸铁锂电池注入电解液，获得注液后的磷酸铁锂电池；

S20，将注液后的磷酸铁锂电池静置于45℃高温环境中，静置时间为24h，然后负压化成，化成形成稳定的SEI膜，化成后以0.05C的电流启动充电，充电至3.75V；化成后，静置于45℃高温环境中，静置时间为48h，得到目标磷酸铁锂电池。