[发明专利]一种Au/ND/C3 有效
申请号: | 202210085000.0 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114486850B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 于翔;裴敬轩;田振飞;孙一博 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京兴智翔达知识产权代理有限公司 11768 | 代理人: | 郭卫芹 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 au nd base sub | ||
1.一种Au/ND/C3N4复合材料,其特征在于,先借助Z204镍触媒催化剂通过一步法制备具有多孔结构的ND/C3N4杂化物,再利用柠檬酸钠去还原氯金酸和十六烷基三甲溴化铵的混合物以负载异面体金纳米粒子,即可得到Au/ND/C3N4复合材料;
所述制备的Au/ND/C3N4复合材料对于结晶紫溶液的检测限水平可达10-14 M,对于四环素溶液的检测限水平可达10-12 M;另外,每完成一次SERS检测和一次自清洁程序记为一次处理,循环执行三次处理后,对于结晶紫分子在1174 cm-1处SERS强度的保留率为92.1%;对于四环素分子在1617 cm-1处SERS强度的保留率为81.1%。
2.如权利要求1所述的Au/ND/C3N4复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)纳米金刚石预处理:将纳米金刚石与酸溶液混合,搅拌,再用超纯水洗涤至洗液呈中性,离心干燥,即得灰色纳米金刚石粉末;
将纳米金刚石粉末置于马弗炉中,以第一预设条件煅烧,即得纯化纳米金刚石,记为ND;
(2)制备ND/C3N4杂化物:将步骤(1)制备的ND和三聚氰胺混合,研磨成混粉,记为ND/三聚氰胺混粉,置于小坩埚中;
将小坩埚置于装有Z204镍触媒催化剂的大坩埚中;
再将大坩埚置于马弗炉中,以第二预设条件煅烧,自然冷却至室温后,用超纯水清洗煅烧所得的产物,干燥处理,即得ND/C3N4杂化物;
(3)制备Au/ND/C3N4复合材料:取步骤(2)制备的ND/C3N4杂化物、十六烷基三甲基溴化铵和HAuCl4溶液分散于超纯水中,超声振荡;加入柠檬酸钠溶液,油浴加热,冷却后,先高速离心,再干燥处理,即得Au/ND/C3N4复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸溶液包括硝酸、硫酸和盐酸中的一种或两种以上;所述纳米金刚石与酸溶液混合的质量体积比为1:(15-25)g/ml;所述搅拌的反应条件为:在40 ℃温度下,加热搅拌0.5-1h。
4. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一预设条件为:在400-420 ℃温度下,煅烧0.5-1h。
5. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述ND/三聚氰胺混粉中,ND的质量分数为1-9%,其余为三聚氰胺;所述ND/三聚氰胺混粉和Z204镍触媒催化剂的质量比1:(8-12);所述第二预设条件为:以5 ℃/min的加热速率升温至550 ℃,保温4小时;所述干燥处理的条件为:以50-60 ℃干燥2-3h。
6. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,ND/C3N4杂化物、十六烷基三甲基溴化铵、HAuCl4溶液、超纯水和柠檬酸钠溶液的质量体积比为,0.01:(0.05-0.06):(0.7-0.8):(8-9):(0.7-0.8),g/g/ml/ml/ml,其中,HAuCl4溶液浓度为5 wt%,柠檬酸钠溶液浓度为0.1 M。
7. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超声振荡时间为5-10min;所述油浴加热条件为:在100-110 ℃温度下加热搅拌4-5h;所述高速离心条件为:以7000-8000rpm离心5min;所述干燥处理的条件为:以50-60 ℃干燥3-4h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国地质大学(北京),未经中国地质大学(北京)许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210085000.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 一种Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>改性的La<sub>2</sub>Zr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>-(Zr<sub>0.92</sub>Y<sub>0.08</sub>)O<sub>1.96</sub>复相热障涂层材料
- 无铅[(Na<sub>0.57</sub>K<sub>0.43</sub>)<sub>0.94</sub>Li<sub>0.06</sub>][(Nb<sub>0.94</sub>Sb<sub>0.06</sub>)<sub>0.95</sub>Ta<sub>0.05</sub>]O<sub>3</sub>纳米管及其制备方法
- 磁性材料HN(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>·[Co<sub>4</sub>Na<sub>3</sub>(heb)<sub>6</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>6</sub>]及合成方法
- 磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub> 及合成方法
- 一种Bi<sub>0.90</sub>Er<sub>0.10</sub>Fe<sub>0.96</sub>Co<sub>0.02</sub>Mn<sub>0.02</sub>O<sub>3</sub>/Mn<sub>1-x</sub>Co<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 复合膜及其制备方法
- Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TeO<sub>2</sub>-SiO<sub>2</sub>-WO<sub>3</sub>系玻璃
- 荧光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>及合成方法
- 一种(Y<sub>1</sub>-<sub>x</sub>Ln<sub>x</sub>)<sub>2</sub>(MoO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>薄膜的直接制备方法
- 荧光材料(CH<sub>2</sub>NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>ZnI<sub>4</sub>
- Li<sub>1.2</sub>Ni<sub>0.13</sub>Co<sub>0.13</sub>Mn<sub>0.54</sub>O<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合材料的制备方法