[发明专利]一种精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的设备及其方法

权利要求书

1.一种精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的设备，包括压缩机(1)、换热器(2)、高压精馏塔(3)、减压阀(7)、闪蒸罐(8)和低压精馏塔(9)，其特征在于，压缩机(1)的进口与三元混合气体连通，出口经换热器(2)和高压精馏塔(3)进口连通；高压精馏塔(3)塔釜产品出口与减压阀(7)进口连接，再经闪蒸罐(8)与低压精馏塔(9)进口连通。高压精馏塔(3)和低压精馏塔(9)分别设有第一塔顶冷凝器(4)、第二塔顶冷凝器(10)、第一塔釜再沸器(5)，第二塔釜再沸器(6)。

2.一种精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的设备，包括压缩机(11)、换热器(12)、高压精馏塔(13)、减压阀(17)、闪蒸罐(18)，压缩机的进口与三元混合气体连通，出口经换热器(12)和高压精馏塔(13)进口连通；高压精馏塔(13)塔釜产品出口先进换热器(16)冷却，再与减压阀(17)进口连接，最终进闪蒸罐(18)。

3.根据权利要求1所述的一种精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的方法，其特征在于，变压精馏方法为：

1)将六氟磷酸锂生产中得到的氟化氢、五氟化磷和氯化氢三元混合尾气用压缩机增压至2.0MPa，并用循环水冷却成常温三元混合气体；

2)常温三元混合气体通入高压精馏塔中精馏；其中，所述精馏的温度为-9℃-126℃；

3)将高压精馏塔塔顶得到的氯化氢气体冷凝，得到液相氯化氢及气相氯化氢；所述液相氯化氢回流至所述高压精馏塔塔中，所述回流比为25；所述气相氯化氢即为氯化氢产品,纯度为99.999％，含氟量小于20ppm；

4)从高压精馏塔塔釜得到的五氟化磷和氟化氢混合液抽出一部分再沸加热气化并回流到所述高压精馏塔塔中，所述回流比为1:9；其余的五氟化磷和氟化氢混合液经闪蒸调压至0.7MPa,再通入低压精馏塔精馏；

5)将低压精馏塔塔顶得到的五氟化磷气体全部冷凝，得到液相五氟化磷；所述液相氯化氢部分回流至所述低压精馏塔塔中，所述回流比7；其余即为液相五氟化磷产品，纯度为97.6wt％；

6)从低压精馏塔塔釜得到的氟化氢液体抽出一部分加热气化并回流到所述低压精馏塔塔中，所述回流比为0.38；其余即为液相氟化氢产品，纯度为99.9wt％。

4.根据权利要求2所述的一种精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的方法，其特征在于，加压精馏方法为：

1)六氟磷酸锂生产中的氟化氢、五氟化磷和氯化氢三元混合尾气用压缩机增压至2.0MPa，并用循环水冷却至三元混合气体的露点温度；

2)饱和三元混合气体通入高压精馏塔中精馏；其中，所述精馏的温度为-9℃-126℃；

3)将高压精馏塔塔顶得到的氯化氢气体冷凝，得到液相氯化氢及气相氯化氢；所述液相氯化氢回流至所述高压精馏塔塔中，所述回流比为11.57；所述气相氯化氢即为氯化氢产品,纯度为99.999％，含氟量小于20ppm；

4)从高压精馏塔塔釜得到的五氟化磷和氟化氢混合液抽出一部分加热气化并回流到所述高压精馏塔塔中，所述再沸比为5.53；其余的五氟化磷和氟化氢混合液先进换热器冷却至-5℃，再经调压阀调压至常压,储存在闪蒸罐内备用。

5.根据权利要求3所述的一种精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的方法，其特征在于，所述氟化氢、五氟化磷和氯化氢三元混合尾气被分离提纯成三种高纯度化学品，适合厂家自用或外销。

6.根据权利要求4所述的一种精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的方法，其特征在于，氟化氢、五氟化磷和氯化氢三元混合尾气被分离提纯成一种高纯度氯化氢产品和一种富集五氟化磷和氟化氢混合物，富集混合物适合厂家自用，高纯度氯化氢外销。

7.根据权利要求3-4任意一项所述的精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的方法，其特征在于，变压精馏和加压精馏均能将沸点接近的五氟化磷与氯化氢分离，还能避免五氟化磷与氟化氢在精馏塔内形成六氟磷酸结晶。