[发明专利]一种基于黑磷金滤纸的三维SERS基底及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202210085325.9 申请日: 2022-01-25
公开(公告)号: CN114609116A 公开(公告)日: 2022-06-10
发明(设计)人: 叶丙刚;刘岩;詹菲;李攀;李威;施霞;何承剑;胡国生;戴春平;刘智明;郭周义 申请(专利权)人: 广东食品药品职业学院
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y5/00
代理公司: 广州知友专利商标代理有限公司 44104 代理人: 宣国华;刘艳丽
地址: 510665 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 黑磷 滤纸 三维 sers 基底 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)选取黑磷分散于N-甲基吡咯烷酮中,先采用超声波探头在冰上超声处理,然后在冰浴中进行超声处理,得分散液,将分散液低速离心以去除未剥离的黑磷,再高速离心以收集黑磷纳米片,并将收集的黑磷纳米片重悬在N-甲基吡咯烷酮中,得黑磷纳米片;

(2)将HAuCl4分散在沸水中,然后加入步骤(1)中制备的黑磷纳米片,搅拌使黑磷与金结合在一起,然后离心去除裸露的金纳米颗粒,进而得到含黑磷-金纳米颗粒的分散液;

(3)将滤纸在步骤(2)制备的含黑磷-金纳米颗粒的分散液中浸泡后,清洗,干燥,即制得基于黑磷金滤纸的三维SERS基底。

2.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述黑磷与所述N-甲基吡咯烷酮的用量关系为1mg:0.5~1.5mL。

3.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(1)中采用超声波探头在冰上超声处理6~7h,其中超声波的功率为600~700W,持续时间2~4s,间隔4~5s。

4.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(1)中在冰浴中进行隔夜超声处理时,超声波的功率为300~350W,超声时间为12~14h。

5.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(1)中低速离心时的转速为2000~2500rpm,低速离心时间为10~12min,高速离心时的转速为7000~7500rpm,高速离心时间为20~23min。

6.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(2)中所述HAuCl4的浓度为10mM~12mM,其与所述沸水的体积比为0.015~0.020:1,步骤(2)中所述黑磷纳米片的浓度为5~8mg/mL,所述HAuCl4与所述黑磷纳米片的体积比为2:1~1.5。

7.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(2)中搅拌使黑磷与金结合在一起,此时溶液颜色从黄棕色变为紫红色,步骤(2)中离心时以7000~7500rpm离心10~15min,以去除裸露的金纳米颗粒,得到含黑磷-金纳米颗粒的分散液。

8.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(3)中将滤纸在步骤(2)制备的5~7mL含黑磷-金纳米颗粒的分散液中24小时~26小时后,用蒸馏水彻底清洗滤纸,以去除松散结合的黑磷-金纳米颗粒,并在室温下干燥过夜,经过1~5个周期的浸泡-清洗-干燥过程,获得用于检测的黑磷金滤纸基三维SERS基底。

9.一种黑磷金滤纸基三维SERS基底,其特征是采用权利要求1-8中任一项所述的方法制备获得。

10.权利要求9所述的黑磷金滤纸基三维SERS基底在制备食源性细菌检测药剂方面的应用。

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