[发明专利]一种基于黑磷金滤纸的三维SERS基底及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210085325.9 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114609116A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 叶丙刚;刘岩;詹菲;李攀;李威;施霞;何承剑;胡国生;戴春平;刘智明;郭周义 | 申请(专利权)人: | 广东食品药品职业学院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y5/00 |
代理公司: | 广州知友专利商标代理有限公司 44104 | 代理人: | 宣国华;刘艳丽 |
地址: | 510665 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 黑磷 滤纸 三维 sers 基底 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)选取黑磷分散于N-甲基吡咯烷酮中,先采用超声波探头在冰上超声处理,然后在冰浴中进行超声处理,得分散液,将分散液低速离心以去除未剥离的黑磷,再高速离心以收集黑磷纳米片,并将收集的黑磷纳米片重悬在N-甲基吡咯烷酮中,得黑磷纳米片;
(2)将HAuCl4分散在沸水中,然后加入步骤(1)中制备的黑磷纳米片,搅拌使黑磷与金结合在一起,然后离心去除裸露的金纳米颗粒,进而得到含黑磷-金纳米颗粒的分散液;
(3)将滤纸在步骤(2)制备的含黑磷-金纳米颗粒的分散液中浸泡后,清洗,干燥,即制得基于黑磷金滤纸的三维SERS基底。
2.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述黑磷与所述N-甲基吡咯烷酮的用量关系为1mg:0.5~1.5mL。
3.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(1)中采用超声波探头在冰上超声处理6~7h,其中超声波的功率为600~700W,持续时间2~4s,间隔4~5s。
4.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(1)中在冰浴中进行隔夜超声处理时,超声波的功率为300~350W,超声时间为12~14h。
5.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(1)中低速离心时的转速为2000~2500rpm,低速离心时间为10~12min,高速离心时的转速为7000~7500rpm,高速离心时间为20~23min。
6.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(2)中所述HAuCl4的浓度为10mM~12mM,其与所述沸水的体积比为0.015~0.020:1,步骤(2)中所述黑磷纳米片的浓度为5~8mg/mL,所述HAuCl4与所述黑磷纳米片的体积比为2:1~1.5。
7.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(2)中搅拌使黑磷与金结合在一起,此时溶液颜色从黄棕色变为紫红色,步骤(2)中离心时以7000~7500rpm离心10~15min,以去除裸露的金纳米颗粒,得到含黑磷-金纳米颗粒的分散液。
8.根据权利要求1所述的基于黑磷金滤纸的三维SERS基底的制备方法,其特征是:步骤(3)中将滤纸在步骤(2)制备的5~7mL含黑磷-金纳米颗粒的分散液中24小时~26小时后,用蒸馏水彻底清洗滤纸,以去除松散结合的黑磷-金纳米颗粒,并在室温下干燥过夜,经过1~5个周期的浸泡-清洗-干燥过程,获得用于检测的黑磷金滤纸基三维SERS基底。
9.一种黑磷金滤纸基三维SERS基底,其特征是采用权利要求1-8中任一项所述的方法制备获得。
10.权利要求9所述的黑磷金滤纸基三维SERS基底在制备食源性细菌检测药剂方面的应用。
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