[发明专利]一种奶粉中测定微量元素样品前处理方法

说明书

本发明属于微量元素检测技术领域，公开了一种奶粉中测定微量元素样品前处理方法，分别进行样品溶液的制备和标准溶液的配制；磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备；十八烷胺功能化介孔碳复合材料的合成；磁性Fe₃O₄纳米粒子负载功能化介孔碳磁性碳纳米材料合成；电感耦合等离子体质谱仪ICP‑MS仪器参考条件选择。本发明通过合成磁性纳米粒子负载双官能团十八烷胺功能化碳纳米管纳米复合材料作为特异性吸附剂结合QuEChERS技术进行样品前处理，该磁性碳纳米复合材料表面结构特征通过X‑衍射、磁力计手段进行表征，对试验条件pH值、盐度进行优化，具有很好吸附性能，缩短前处理时间，消除基质干扰能力，实现富集分离一体化。

技术领域

本发明属于微量元素检测技术领域，尤其涉及一种奶粉中测定微量元素样品前处理方法。

背景技术

目前，奶粉是除母乳外，婴幼儿的主要食物来源。监测奶粉中各金属元素含量十分有意义，特别是作为婴幼儿主食之一的各类婴幼儿奶粉显得更加重要。国家对配方奶粉中微量元素的含量有具体的标准要求，主要基于任何一种微量元素缺乏，都将对婴儿的健康产生不利影响。当微量元素缺乏和过量时，就会直接导致一些生理性病变，使衰老的过程加速，危及身体健康。例如，铁能增强中性粒细胞杀菌和吞噬功能，维持机体正常的免疫功能。铁在人体内参与氧的运输和贮存，铁元素缺乏会导致缺铁性贫血。

在利用现代检测技术分析微量金属元素时，试验误差多来自于前处理过程。常用的前处理方法有干法灰化法，酸提取法等。但这些方法存在易损失、试剂量大、毒性大等缺点。功能化碳纳米复合材料由于具有独特的比表面积大、稳定性好、吸附性能强、选择性好等优势而被广泛应用于食品、环境、中药材等样品中有毒有害物质快速检测样品前处理中。虽然作为碳纳米材料及金属纳米粒子合成纳米复合材料，国内外已在农药残留检测、兽药残留检测、食品添加剂检测等方面做了大量研究，但应用于基质复杂的奶粉微量元素快速检测样品前处理未见文献报道。因此，亟需设计一种新的奶粉中测定微量元素样品前处理方法，以填补现有技术的空白。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

(1)常用的前处理方法存在易损失、试剂量大、毒性大等缺点。

(2)应用于基质复杂的奶粉微量元素快速检测样品前处理未见文献报道。

解决以上问题及缺陷的难度为：开发优化QuEChERS技术成功地应用于奶粉微量元素快速检测样品前处理中，提高检测灵敏度和回收率

解决以上问题及缺陷的意义为：开发一种奶粉中微量元素快速检测样品前处理方法，操作简单，节约成本，极大地解决了检测过程基质干扰问题，提高了检测灵敏度和回收率。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种奶粉中测定微量元素样品前处理方法。

本发明是这样实现的，一种奶粉中测定微量元素样品前处理方法，所述奶粉中测定微量元素样品前处理方法包括以下步骤：

步骤一，分别进行样品溶液的制备和标准溶液的配制；

步骤二，进行磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备；

步骤三，进行十八烷胺功能化介孔碳复合材料的合成；

步骤四，进行磁性Fe₃O₄纳米粒子负载功能化介孔碳磁性碳纳米材料合成；

步骤五，进行电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS仪器参考条件的选择。