[发明专利]一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法及应用有效
申请号: | 202210086396.0 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114497792B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 吴周翔;黄澄澄;完颜博奥;李来平;章理远;舒杰 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;C01G53/00 |
代理公司: | 杭州鼎乎专利代理事务所(普通合伙) 33377 | 代理人: | 黄勇 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 电极 材料 回收 以及 重新 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法,本发明实现了电极材料的回收以及重新制备出锂离子电池正极,回收电池中拆解的正极粉末。先将回收得到的正极粉末浸入硫酸铵溶液,获得混合硫酸盐溶液后,再加入至共沉积反应装置内,陈化一定时间后得到沉淀物和上清液。将上清液溶液提纯烘干,获得硫酸钠和氢氧化锂沉淀物,分离提纯得到氢氧化锂,与所得沉淀物按一定比例混合,高温烧结获得正极材料。
技术领域
本发明涉及碱锂离子电池正极材料回收技术领域,具体涉及一种高效的电极材料回收和重新制备正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、无记忆效应、质量轻、体积小、自放电率低、循环寿命长、工作温度范围广等优势,已经被广泛应用于便携式电子设备和新能源汽车。随着锂离子电池产业的发展,退役锂离子电池带来的环境污染和资源浪费问题日益严重。数量庞大的废旧锂电池材料蕴含丰富的锂、镍、钴等有价元素,潜在资源量巨大,回收经济价值高,系统地开展废旧锂电池材料的回收及再生技术,将有助于防治废旧电池污染、缓解镍钴锂资源短缺压力,促进我国锂电池产业的良性发展。
目前,锂离子电池市场的正极材料主要有磷酸铁锂、锰酸锂、三元正极材料(镍钴锰酸锂NCM或镍钴铝酸锂NCA),其中三元正极材料是当前锂离子电池的主力正极材料,因此,研究三元正极材料回收利用具有重要意义和实用价值。根据锂离子电池失效模式的差异,三元正极材料回收与再生的技术路线主要有两种:一是物理修复再生,对于只是失去活性锂元素的三元正极材料,直接添加锂源通过高温烧结法进行原位逆向补锂修复再生,对于严重容量衰减、表面晶体结构发生改变的正极材料,进行水热处理和短暂的高温烧结再生;二是冶金法回收,主要有火法、湿法、生物浸出法。火法处理工艺较简单,但能耗高,会产生大量废气。研究和应用最多的是湿法处理,主体技术有预处理、浸出、萃取分离、共沉淀制备等工艺。萃取分离存在处理量低、有机物易污染、流程复杂等不足,回收产品的再生利用研究较少,且相关产业化实践应用少。生物浸出法效率高、成本低、环保,但细菌较难培养,浸出周期长而且浸出率较低,这限制了其工业化进程。因此,急需构建一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法是解决问题的关键。
发明内容
针对背景技术中的问题,本发明的目的在于提供一种高效的电极材料回收和重新制备正极材料的方法,该方法能够实现电极材料的回收以及重新制备出锂离子电池正极。
一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法,包括以下步骤:
1)在一定实验条件下,将回收电池中拆解的正极粉末浸入一定浓度的硫酸铵溶液中混合搅拌溶解,获得硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸铝和硫酸锂等硫酸盐溶液。
2)将混合硫酸盐溶液配置成一定浓度溶液加入至共沉积反应装置内,控制共沉积反应条件,缓慢加入一定浓度的氨水和一定浓度的氢氧化钠溶液,一定时间陈化后,分离沉淀物和上清液。
3)将上清液溶液提纯烘干,获得硫酸钠和氢氧化锂沉淀物,分离提纯氢氧化锂,与步骤2)获得的沉淀物按一定比例混合,高温烧结获得正极材料。
步骤1)中,所述的一定实验条件为温度60℃~95℃,浸出时间为30min~240min,最优选为温度75℃~90℃,浸出时间为60min~120min
步骤1)中,所述的一定浓度的硫酸铵溶液浓度为0.5mol/L~4mol/L,进一步优选为1mol/L~2.5mol/L,更一步优选为1.5mol/L~2mol/L
步骤1)中,所述的一定浓度的硫酸铵溶液所构成的固液比为10g/L~50g/L,进一步优选为15g/L~40g/L,更一步优选为20g/L~30g/L。
步骤2)中,所述的一定浓度的溶液浓度为0.5mol/L~4mol/L,进一步优选为1mol/L~2.5mol/L,更一步优选为1.5mol/L~2mol/L。
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