[发明专利]一种木质素基碳复合石墨相氮化碳/Mxene的异质结光催化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种木质素基碳复合石墨相氮化碳/Mxene的异质结光催化剂及其制备方法和应用，首先以制浆碱木素为碳源，经过低共熔溶剂均相溶解烧制木质素基纳米碳颗粒；再以尿素为原料，经过热缩合法制备石墨相氮化碳，作为光催化剂主体部分；然后以碳化铝钛为原料，经过氢氟酸刻蚀，制备二维导电材料Mxene；最后，用木质素基纳米碳，惰性气体保护下，热处理复合g‑C₃N₄和Mxene，构建C/g‑C₃N₄/Mxene三元异质结光催化材料。本发明制备的异质结光催化剂具有较好的光照吸收、快速的光生电子转移、较高的光生载流子分离效率、较优的光催化反应活性，同时是一种环保型的光催化材料，可在可见光下的光催化制备过氧化氢。

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及木质素基碳复合g-C₃N₄/Mxene的异质结光催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

过氧化氢(H₂O₂)是一种用途极其广泛的多功能氧化剂，它可以应用于生物领域、环境修复领域、化工领域等。过氧化氢一般氧化性较弱，其溶液可稀释杀菌，由于反应后的最终产物主要为水，不产生二次污染，是一种环境友好的氧化剂。传统方法不够环保，因此我们采用光催化制备过氧化氢。此外，光催化方法不需要使用氢气，是一种安全、绿色的方法。

石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为一种新兴非金属二维材料，有着原料易得，合成简便，物理化学性质稳定，无毒，可见光响应及电子性质可调等优势，近十几年来成为了光催化领域的热门材料之一。尽管原始的g-C₃N₄有着相对理想的能带结构，其理论禁带宽度约为2.7eV，属于可见光响应，有较强的库伦束缚作用，使g-C₃N₄不可避免地产生载流子复合严重，导电性差等缺点。虽然g-C₃N₄有较大的理论比表面积，但由于实际制备过程中，其二维片层易发生团聚堆叠，实际的比表面积往往达不到理论值，导致了活性位点的缺乏，从而折损光催化性能。

Mxene被证明是一类有前景的助催化剂，但稳定性较差。在本章的研究中，我们成功构建了一种稳健的异质结光催化剂，其中少层的Mxene包裹在g-C₃N₄中，防止了自身氧化。该催化剂在对产双氧水中显示出其稳定而高效的光催化性能。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种木质素基碳复合g-C₃N₄/Mxene的异质结光催化剂的制备方法，制得的异质结光催化剂具有较好的光照吸收、快速的光生电子转移、较高的光生载流子分离效率、较优的光催化反应活性，同时是一种环保型的光催化材料，可用于在可见光下的光催化制备双氧水。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

（1）碱木素处理：取10~20g制浆黑液提取的碱木素放入烧杯中，倒入250~500mL稀盐酸（0.1~0.5 mol/L），静止12~24h，过滤，最后放入鼓风干燥箱60~80℃干燥得到木质素。

（2）木质素基纳米碳的制备：首先配置低共熔溶剂，将氯化胆碱作为氢键受体和硫脲（尿素或者甜菜碱）作为氢键供体以摩尔比（1：1~1：5）放入三颈烧瓶中，油浴锅内（80~90℃）下反应15~90min，待形成澄清透明的溶液后，以质量比为1：3~1：10（木质素质量与氢键受体和氢键供体质量之和）加入步骤（1）的木质素并不断搅拌，反应12~24h后取适量液体放入冷冻瓶中冻干12~24h，研磨即得到木质素冻干粉。

（3）g-C₃N₄的制备：以三聚氰胺为前驱体，称取10~20g三聚氰胺放入管式炉450~550℃，1~2℃/min升温制备g-C₃N₄。