[发明专利]一种从离子型稀土矿中制备碳酸稀土的方法

说明书

本发明提供了一种从离子型稀土矿中制备碳酸稀土的方法，属于稀土冶金技术领域。本发明使用萃淋树脂吸附‑解吸，可以实现杂质Mg、Fe和大部分Si、Ca的去除，萃淋树脂可以循环利用，通过解吸后液余酸中和、除铝剂除Al工序可以实现Al的高效去除、稀土损失少，且除铝剂可以循环利用。最终经过沉淀，可以得到稀土含量烧后稀土总量大于93wt％的碳酸稀土产品。本发明生产环境良好，杂质去除率高，化学试剂消耗量少，稀土沉淀产品纯度高，杂质含量少，后期稀土冶炼分离成本低。

技术领域

本发明涉及稀土冶金技术领域，尤其涉及一种从离子型稀土矿中制备碳酸稀土的方法。

背景技术

离子型稀土矿浸矿工艺发展至今，普遍采用以硫酸铵作为浸矿剂，碳酸氢铵为沉淀剂，但是存在氨氮污染、影响地下水水质等致命缺陷。为了解决氨氮污染问题，相继开发了无氨浸矿、无氨沉淀等技术。目前报道的无氨浸矿剂有硫酸镁、氯化镁、氯化钙、硫酸铁、氯化铝、硫酸铝等，其中应用前景最广且已经工业化应用的浸矿剂是硫酸镁。从离子型稀土矿中制备碳酸稀土的方法主要有以下几种：

(1)氧化钙沉淀法：以CaO为沉淀剂，对低浓度硫酸稀土浸出液进行沉淀富集，沉淀产物中稀土纯度为83.81％。但是该稀土产物稀土纯度还是较低，稀土产品中的CaO容易超标，还需要深度除杂工序。

(2)氧化镁/氢氧化镁沉淀：公开号为CN101037219A的中国专利公开了采用氧化镁作为沉淀剂，将氧化镁料浆和稀土料液进行沉淀反应，过滤，洗涤，最终产出氢氧化稀土。稀土品位(TREO)为41～46％，SO₄^2-含量1.55～2.25％，MgO含量0.4～0.5％，CaO含量0.3～0.4％，Al₂O₃含量0.01～0.02％，该稀土产物稀土纯度还是较低。

(3)碳酸氢镁沉淀：以碳酸氢镁为沉淀剂，当n(HCO^3-)：n(RE³⁺)大于3.15:1时，稀土可以完全回收，并且还可以实现浸矿剂硫酸镁的回收利用。但是碳酸氢镁属于介稳物质，制备过程复杂、条件要求较高。

以上方法得到的沉淀物稀土含量都不高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从离子型稀土矿中制备碳酸稀土的方法。本发明的制备方法稀土沉淀产品纯度更高，杂质含量少。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种从离子型稀土矿中制备碳酸稀土的方法，包括以下步骤：

将浸矿剂与离子型稀土矿混合进行浸矿，得到浸出液，所述浸矿剂为MgSO₄溶液；

将萃淋树脂用酸进行预处理，得到预处理树脂；

利用所述预处理树脂吸附所述浸出液，对所得吸附后的树脂依次进行水洗和解吸，得到解吸后液；

将所述解吸后液依次进行酸中和和除铝，得到除铝液；

将所述除铝液的pH值依次调节为1.0～1.5和7～8，得到所述碳酸稀土。

优选地，所述浸矿剂的pH值为2.5～5.5，所述浸矿剂的质量分数为1～5％。

优选地，所述浸矿时离子型稀土矿与浸矿剂的用量比为1kg:0.22～0.88L。

优选地，所述预处理使用盐酸，所述盐酸的浓度为0.8～1.2mol/L，所述盐酸与萃淋树脂的体积比为(1～3)：1。

优选地，所述萃淋树脂包括P507萃淋树脂和/或P204萃淋树脂。

优选地，所述吸附为将所述浸出液流经所述预处理树脂，所述流经的线速度为0.1～100cm/min。