[发明专利]一种超耐高温热塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制备方法

权利要求书

1.一种超耐高温热塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：所述聚酯多元醇由以下重量份的原料组成：十二烷二醇1.8-2.8份、螺二醇2.8-3.8份、己二酸16.7-17.7份、1,4-丁二醇40-50份、邻苯二甲酸酐16.7-17.7份、四异丙基钛酸酯0.005-0.007份；

其制备方法，包括以下步骤：

步骤一，在装有温度计、回流冷凝管、搅拌棒、滴液漏斗的四口烧瓶中，按原料占比加入十二烷二醇、螺二醇、邻苯二甲酸酐，并加入部分己二酸与四异丙基钛酸酯，在氮气分为下，升温至130-140℃搅拌缩聚2h，再升温至210℃，真空减压出水分得到分子量为300-360，酸值为0.1-0.5mgKOH/g，粘度为100-140cps/75℃的半聚合体；

步骤二，在装有温度计、回流冷凝管、搅拌棒、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入步骤一制得的半聚合体，在按原料占比加入1,4-丁二醇及剩余的己二酸、四异丙基钛酸酯，进行扩链得所述聚酯多元醇；

步骤一与步骤二中加入的四异丙基钛酸酯的重量比为1:10；加入的己二酸重量比为1:5.6-8.9。

2.根据权利要求1所述的一种超耐高温热塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：所述步骤二具体包括：在装有温度计、回流冷凝管、搅拌棒、滴液漏斗的四口烧瓶中，加入步骤一制得的半聚合体，在按原料占比加入1,4-丁二醇及剩余的己二酸、四异丙基钛酸酯；将温度升到130-140℃，缩聚脱水1.5h；再将温度升至160℃，恒温2h，并控制冷凝回流温度在100-105℃，二次脱水2h；再继续升温至180℃，恒温1h，并控制冷凝回流温度在100-102℃；然后继续升温至205℃，恒温进行酯化反应1h；最后进行真空减压脱醇，温度控制在205-207℃，以得到分子量为1000-3000，酸值为0.1-0.2mgKOH/g，粘度为170-1650cps/75℃的聚酯多元醇。

3.根据权利要求2所述的一种超耐高温热塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：步骤二中，缩聚脱水时，搅拌速度为600r/min。

4.根据权利要求2所述的一种超耐高温热塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：步骤二中，二次脱水后，温度继续升温至180℃，恒温1h时，搅拌速度为700r/min。

5.根据权利要求1所述的一种超耐高温热塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：步骤一中，真空减压脱醇的环境为：(-0.09)-(-0.1)MPa，反应4-6h。

6.根据权利要求1所述的一种超耐高温热塑性聚氨酯用聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：所述制得的聚酯多元醇的羟值为37-112mgKOH/g。