[发明专利]一种聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法在审
申请号: | 202210091677.5 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114496595A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 张小顺;丁青 | 申请(专利权)人: | 江苏艾尔科灵环境科技有限公司 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/48 |
代理公司: | 南京理工信达知识产权代理有限公司 32542 | 代理人: | 唐绍焜 |
地址: | 213022 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 氧化 纳米 阵列 复合 电极 制备 方法 | ||
1.一种聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法,其特征在于:包括步骤:
(1)对钛片进行阳极氧化得到二氧化钛纳米管阵列;
(2)通过聚合反应制备聚苯胺溶液;
(3)通过浸渍提拉镀膜将聚苯胺溶液负载于二氧化钛纳米管阵列表面,并干燥后得到聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)之前还包括前处理步骤:将钛片置于硝酸:盐酸:水=1:2:2的抛光液中抛光20s,取出用去离子水洗净,晾干,去除钛片表面的氧化层。
3.根据权利要求2所述的聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,对钛片进行阳极氧化得到二氧化钛纳米管阵列具体为:
将质量百分浓度为2~5%的氟化铵和2%的水加入甘油溶液中,然后放入经前处理的钛片,在80~120mA/cm2的条件下恒流阳极氧化30min,阳极氧化反应的阴极为与前述相同大小的经前处理的的钛片。
4.根据权利要求2所述的聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,对钛片进行阳极氧化得到二氧化钛纳米管阵列具体为:
将经去除氧化膜的钛片放入含质量百分浓度2~5%的氟化铵、1%的磷酸及2%的水的甘油溶液中,在30~60mA/cm2的条件下恒流阳极氧化1~2h;将经阳极氧化后的钛片取出,用去离子水洗净。
5.根据权利要求3或4所述的聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)还包括后处理步骤:将经阳极氧化后的钛片取出,用去离子水洗净,通过超声波清洗10min去除氧化膜;在350℃下灼烧3h,得到二氧化钛纳米管阵列。
6.根据权利要求1所述的聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)通过聚合反应制备聚苯胺溶液具体如下:
(21)配制1.0mol/L的盐酸溶液或磷酸溶液,称取15g的过硫酸铵(APS)加入到200mL、1.0mol/L的盐酸溶液或磷酸溶液中搅拌均匀得到溶液A,放置在冰箱中以0~5℃的温度预冷20分钟;
(22)将4mL苯胺加入到800mL、1.0mol/L的盐酸溶液或磷酸溶液中连续搅拌30min得到溶液B;
(23)将溶液A滴加到溶液B中,滴加速度为3~5s一滴,滴加完毕后将得到的溶液放到磁力搅拌器上搅拌6~12h得到聚苯胺溶液。
7.根据权利要求1所述的聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中浸渍提拉镀膜具体为:将步骤(1)得到的二氧化钛纳米管阵列在步骤(2)得到的聚苯胺溶液中进行浸渍提拉,速度为10~50μm/min,次数为10~50次。
8.根据权利要求1所述的聚苯胺-二氧化钛纳米管阵列复合电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥具体为:将经浸渍提拉镀膜后的二氧化钛纳米管阵列在70℃下干燥12h,即得到最终的二氧化钛纳米管阵列复合电极。
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