[发明专利]一种电解锰渣制备碳包覆磷酸锰铁锂材料的方法有效
申请号: | 202210092362.2 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114583156B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 姚杰;李鹏飞;张蒙蒙;刘兴亮 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 干桂花 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解锰 制备 碳包覆 磷酸 锰铁 材料 方法 | ||
1.一种电解锰渣制备碳包覆磷酸锰铁锂材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、电解锰渣处理:将电解锰渣置于去离子水中,200-400rpm转速搅拌12-24h,过滤后,得到含有铁元素剩渣和锰元素的洗液;
S2、精炼铁:加入硫酸至S1的剩渣中,100-300rpm转速搅拌反应4-8h后,过滤后,在滤液中加入氨水调节pH为4-4.5,过滤得到精炼后氢氧化铁沉淀A;
S3、精炼锰:在300-400rpm转速搅拌条件下,加入氨水至S1洗液中,调节pH至7.5-8.1,并反应2-6h,过滤得到精炼后的锰滤液B;
S4、磷酸锰铁锂前驱体制备:将锂源、S2的氢氧化铁沉淀A、磷酸加入到S3的锰滤液B中,300-400rpm转速搅拌条件下70-90℃反应8-12h,得到磷酸锰铁锂前驱体;
S5、碳包覆磷酸锰铁锂制备:将S4得到的磷酸锰铁锂前驱体与碳源混合,经超细研磨、喷雾干燥、700-800℃保护气氛烧结8-12h、粉碎后得到碳包覆磷酸锰铁锂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碳包覆磷酸锰铁锂材料通式LiMnxFe1-xPO4/C,其中x为0.3-0.5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中,硫酸与剩渣的质量比为2-4:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S4中,锂源、锰滤液B、氢氧化铁沉淀A、磷酸是按照Li:Mn:Fe:P元素摩尔比为1:x:(1-x):1称量取得到的,x的值为0.3-0.5。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S4中,所用锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S5中,所用碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇的一种或多种,所制备碳包覆磷酸锰铁锂的碳含量为1-3wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S5中,超细研磨转速为650-750rpm,超细研磨后浆料的D50为0.5-0.7μm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S5中,喷雾干燥进风温度为200-260℃,出风温度为100-110℃,雾化器转速为10000-12000rpm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S5中保护气氛为高纯氩气或高纯氮气。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S5中磷酸锰铁锂粉碎后粒度为D50=0.8-1.5μm。
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