[发明专利]一种有效抵御絮凝剂影响的聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 202210093395.9 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114478942B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 舒学军;万甜明;舒豆豆;何年;梁青松;赵涛 | 申请(专利权)人: | 四川同舟化工科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/36;C08F220/24;C08F222/14;C08F222/20;C08F220/04;C08F222/02;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 成都正德明志知识产权代理有限公司 51360 | 代理人: | 张小娟 |
地址: | 621000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有效 抵御 絮凝 影响 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种有效抵御絮凝剂影响的聚羧酸减水剂,其特征在于,包括以下重量份的组分:不饱和聚醚大单体330-350份、碱性稳定剂3-6份、过渡金属盐催化剂0.005-0.012份、氧化剂2.5-5.0份、还原剂0.5-1.0份、链转移剂1-3份、不饱和羧酸15-20份、甲基丙烯酰氧乙基吡咯烷酮单体25-35份、氟代功能单体5-8份、交联缓释单体0.5-1.0份、氢氧化钠溶液10-20份和去离子水;所述不饱和聚醚大单体为二乙二醇单乙烯基醚聚氧乙烯醚和4-羟丁基乙烯基醚聚氧乙烯醚中的至少一种,所述聚醚大单体的分子量为3000-5000;
所述还原剂为2-羟基苯基羟基甲基亚磺酸-钠盐、4-甲氧基苯基羟基甲基亚磺酸-钠盐、2-羟基-2-亚磺酸基乙酸-二钠盐、2-羟基-2-亚磺酸基乙酸-锌盐、2-羟基-2-亚磺酸基丙酸-二钠盐和2-羟基-2-亚磺酸基丙酸乙酯-钠盐中的至少一种;
所述交联缓释单体包括1,4-丁二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯和丙三醇二甲基丙烯酸酯中的一种或两种的组合;
所述过渡金属盐催化剂包括醋酸铑(II)二聚体、辛酸铑(II)二聚体、醋酸钯、氯化钯和醋酸钌中的至少一种;
所述碱性稳定剂包括质量浓度为28%氨水、质量浓度为32%氢氧化钠溶液和质量浓度为32%氢氧化钾溶液中的一种或两种的组合;
上述减水剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将还原剂、链转移剂和120-150份去离子水混合,制得溶液A;
(2)将不饱和羧酸、甲基丙烯酰氧乙基吡咯烷酮单体、氟代功能单体、交联缓释单体和40-60份去离子水混合,制成溶液B;
(3)将不饱和聚醚大单体、碱性稳定剂和260-300份去离子水,加入到反应釜中,搅拌,直至溶解至无明显块状或片状溶液;测定反应釜内温度,控制初始温度≤23℃,然后向其中加入氧化剂和过渡金属盐催化剂,5-10min后,向其中滴加溶液A,滴加时间为N+0.2h;再过1-3min后向其中滴加溶液B,溶液B的滴加时间为N-0.2h,滴加结束后保温反应0.5-1.5h,然后向其中加入氢氧化钠溶液并补水,制得。
2.如权利要求1所述的有效抵御絮凝剂影响的聚羧酸减水剂,其特征在于,包括以下重量份的组分:不饱和聚醚大单体340份、碱性稳定剂3.6份、过渡金属盐催化剂0.009份、氧化剂4.0份、还原剂0.7份、链转移剂2.1份、不饱和羧酸16.5份、甲基丙烯酰氧乙基吡咯烷酮单体28份、氟代功能单体5.6份、交联缓释单体0.6份、氢氧化钠溶液15份和去离子水。
3.如权利要求1或2所述的有效抵御絮凝剂影响的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述甲基丙烯酰氧乙基吡咯烷酮单体通过以下方法制得:室温下,按摩尔比1.0-1.2:1称取甲基丙烯酸和N-羟乙基吡咯烷酮,然后向其中加入催化剂和阻聚剂,升温至120-140℃后保温反应4-6h,制得;所述催化剂为乙基磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸和98%的浓硫酸中的至少一种,所述催化剂的用量为单体投料总质量的2-5%,所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、甲基氢醌、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和二苯胺中的至少一种,所述阻聚剂的用量为单体投料总质量的0.5-1.0%。
4.如权利要求1或2所述的有效抵御絮凝剂影响的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、马来酸、衣康酸、柠康酸或富马酸中的一种或两种组成。
5.如权利要求1或2所述的有效抵御絮凝剂影响的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述链转移剂为2-巯基乙醇、3-巯基丙酸、3-甲基-2-丁硫醇、3-巯基丙酸异辛酯、巯基乙酸丁酯、硫代甘油、辛基硫醇、正丁硫醇、特丁硫醇中的至少一种,链转移剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.3-0.8%;所述氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢、异丙苯基过氧化氢、环己基过氧化氢中的至少一种,所述氧化剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.6-1.2%;所述还原剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.2-0.3%;所述过渡金属盐催化剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.01-0.03‰。
6.如权利要求1或2所述的有效抵御絮凝剂影响的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述氟代功能单体包括丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸四氟丙酯、甲基丙烯酸四氟丙酯、丙烯酸五氟丙酯和甲基丙烯酸五氟丙酯中的一种或两种的组合。
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