[发明专利]一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法在审
申请号: | 202210093981.3 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114381040A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 李科;彭明云;黄丙亮;程杰;左文燕;胡磊 | 申请(专利权)人: | 四川轻化工大学 |
主分类号: | C08K9/12 | 分类号: | C08K9/12;C08K7/00;C08L79/08;C08J5/18 |
代理公司: | 北京百年育人知识产权代理有限公司 11968 | 代理人: | 张鹭丝 |
地址: | 643000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介电常数 聚酰亚胺 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.制备FG@PI复合颗粒,该复合颗粒的制备原料由以下的质量组分组成:
片状石墨:100
聚酰亚胺:10-50wt%
其中,聚酰亚胺基体由二胺与二酐单体合成,且两者摩尔比例保持1:1;
(1)根据权利要求1所述的FG@PI复合颗粒材料,其特征在于:所述的微米级FG的粒径为5-30μm;
(2)根据权利要求1所述的FG@PI复合颗粒材料,其特征在于:所述的二酐单体为4,4’-联苯醚二酐(ODPA);
(3)根据权利要求1所述的FG@PI复合颗粒材料,其特征在于:所述的二胺单体为4,4'-二氨基二苯醚(ODA);
(4)根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺。
2.一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法,其特征包括以下步骤:
S1、将FG均匀的分散在有机溶剂中,室温下超声20-40分钟,分散至成为悬浮液,得到FG与有机溶剂的悬浮液;
S2、在氮气和冰水浴的环境下,首先将二胺单体溶解在FG与有机溶剂的悬浮液中,搅拌至完全溶解,之后,加入二酐单体,温度维持在10-15℃,反应持续4-6小时,直至反应体系中粘度不再变化为止,得到FG/聚酰亚胺酸混(FG/PAA)合溶液;
S3、FG/PAA混合溶液加热到140-180℃进行冷凝回流,完成亚胺化处理,得到FG@PI复合颗粒与有机溶剂的混合溶液,将混合溶液抽滤、干燥处理得到PI@FG复合颗粒。
3.一种高介电常数聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:该复合材料的制备原料由以下的质量组分组成:
聚酰亚胺:100
复合颗粒:5-50%
其中,聚酰亚胺基体由二胺与二酐单体合成,且两者摩尔比例保持1:1;
(1)根据权利要求2所述的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:所述的填料为权利1所制备FG@PI复合颗粒;
(2)根据权利要求2所述的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:所述的二酐单体为均苯四甲酸二酐(PMDA);
(3)根据权利要求2所述的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:所述的二胺单体为4,4'-二氨基二苯醚(ODA)。
4.一种制备权利要求2所述的高介电常数聚酰亚胺复合薄膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将FG@PI经过超声处理促使其均匀的分散在有机溶剂中,得到FG@PI与有机溶剂的悬浮液;
(2)在氮气和冰水浴的环境下,首先将二胺单体溶解在FG@PI与有机溶剂的悬浮液中,搅拌至完全溶解,之后,加入二酐单体,温度维持在10-15℃,反应持续4-6小时,直至反应体系中粘度不再变化为止,得到聚酰亚胺酸/FG@PI(PAA/FG@PI)的混合溶液;之后将PAA/FG@PI混合溶液置于干净的玻璃板上,并在100-150℃完成溶液脱除,在150-330℃完成亚胺化,得到高介电常数PI/FG@PI复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或者四氢呋喃。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的二酸酐单体为3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、2,2',3,3'-联苯四酸二酐;所述的二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚、对-苯二胺、间-苯二胺。
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