[发明专利]一种提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法及聚乙烯醇栓塞微球

权利要求书

1.一种提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

将接枝有水溶性交联剂的聚乙烯醇与水溶性单体、引发剂、水配制成的水相加入油相中，形成油包水的反相悬浮聚合体系，将所述反相悬浮聚合体系升温至反应温度，在搅拌条件下，加入催化剂进行反应，再分离、净化、筛分，得到聚乙烯醇微球；

将分散于保存液中的所述聚乙烯醇微球进行湿热灭菌后，进行至少一次的先冷冻、再解冻的操作；所述保存液为生理盐水；所述保存液的体积为所述聚乙烯醇微球的体积的1倍～5倍；所述湿热灭菌的温度为121℃～125℃；所述冷冻的温度为-20℃～0℃，每次的冷冻时间为12h～36h；所述解冻的温度为20℃～30℃，每次解冻至微球恢复至室温；先冷冻，后解冻的操作次数为1次～5次。

2.根据权利要求1所述的提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法，其特征在于，所述水溶性交联剂为N-(2,2-二甲氧基)-2-甲基丙烯酰胺和N-(1-羟基-2,2-二甲氧基乙基)-2-丙烯酰胺中的至少一种；所述水溶性交联剂的质量为聚乙烯醇的质量的0.3％～0.5％。

3.根据权利要求1所述的提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法，其特征在于，所述反应温度为50℃～70℃；所述反应的搅拌速率为300rpm～600rpm；所述反应的时间为8h～12h；所述聚乙烯醇微球的粒径为40～1500μm。

4.根据权利要求1所述的提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法，其特征在于，所述接枝有水溶性交联剂的聚乙烯醇的制备方法包括以下步骤：

将聚乙烯醇加入到水中，升温、搅拌溶解形成均一溶液；再加入所述水溶性交联剂，搅拌均匀后加入酸催化剂，在一定温度下持续搅拌反应一段时间，得到所述接枝有水溶性交联剂的聚乙烯醇的水溶液。

5.根据权利要求4所述的提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的溶解温度为90℃～100℃；所述聚乙烯醇在所述水中的质量占比为10％～20％；所述酸催化剂为盐酸、硫酸、硝酸和对甲苯磺酸中的至少一种；所述酸催化剂在所述水中的质量占比为5％～10％；反应温度为20℃～30℃。

6.根据权利要求1所述的提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法，其特征在于，所述水溶性单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸钠和烯丙基磺酸钠中的一种；所述水溶性单体在所述水中的质量占比为10％～60％；

和/或，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠及过硫酸钾；所述引发剂在所述水中的质量占比为1％～6％。

7.根据权利要求1所述的提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法，其特征在于，所述油相的制备方法包括以下步骤：将油溶性分散剂加入到油性溶剂中，在一定温度下搅拌溶解形成均一溶液，得到油相；

所述油溶性分散剂为醋酸丁酸纤维素；所述油溶性分散剂在所述油相中的质量占比为1％～4％；所述油性溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丙酯的至少一种；所述油溶性分散剂的溶解温度为30℃～50℃。

8.一种聚乙烯醇栓塞微球，其特征在于，其采用如权利要求1至7中任一项所述的提高聚乙烯醇栓塞微球力学性能的制备方法制得。