[发明专利]一种快速大规模制备MXenes的方法

说明书

本发明公开了一种快速大规模制备MXenes的方法，属于MXenes材料领域。所述制备方法为NH₄HF₂与MAX前驱体、反应介质在超临界CO₂氛围下反应4～12h。本发明公开的制备方法在超临界二氧化碳氛围下反应，在较低的温度和较低的压强条件下实现MXenes的快速大批量刻蚀，最短仅需4h；本发明的反应条件温和，可以避免MXenes的过度刻蚀，制备的MXenes缺陷更少，可在短时间内实现多种MAX相的刻蚀。因此，本发明方法成本低、反应条件温和、耗时短、易于操作、更有利于MXenes的产业化。

技术领域

本发明属于MXenes材料领域，具体涉及一种快速大规模制备MXenes的方法。

背景技术

MXenes是一种二维过渡金属碳或/和氮化物，是由美国德雷塞尔大学的YuryGogotsi教授和Michel W.Barsoum教授等人在2011年合作发现的一种新型二维结构材料。MXenes的化学通式可用M_n+1X_nT_x表示，其中M指过渡金属(如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc等)，X指C或/和N，n一般为1-3，T_x指表面基团(如-O、-OH、-F等)。在MXenes结构中，有碳原子层，因此具有类似石墨烯的良好的导电性，同时过渡原子层让材料具有类似过渡金属氧化物的性能。在制备过程中，表面形成的官能团使其展现出良好的亲水性能，易形成稳定的水溶液。综上，由于MXenes具有优异的亲水性、电导率和易于加工的特性，其在电化学储能，电磁屏蔽，光电等领域有着潜在的应用前景。比如在超级电容器领域，MXenes呈现赝电容响应，功率密度高，循环性能稳定，而且相比传统碳基电极，其堆积密度高，能量密度相对较高。

由于M-A与M-X间键能差别，可以通过MAX前驱体的选择性刻蚀A原子得到MXenes。目前，MXenes的制备的主要的技术主要包括：含高氧化性的氟酸性溶液法以及高温熔盐法等。

然而，现有技术存在几个突出问题：

1.现有技术反应常耗费12-196小时，或者有着复杂的后处理过程，并且单次产量不高(10g)，极大地限制了MXenes的产业化和商业化应用；

2.MXenes制备过程中常在水溶液中进行，而MXene在水中极易容易发生氧化，限制了体系反应温度；

3.熔盐法等，路易斯酸法刻蚀温度高，环境污染大，不利于实际生产和应用；

4.现有技术制备得到的MXenes往往具有缺陷，且片层小，产率低，不利于实际应用和产业化生产；

5.现有技术制备针对性较强，仅适用部分MAX前驱体，不具有通用性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种快速大规模制备MXenes的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种快速大规模制备MXenes的方法，NH₄HF₂与MAX前驱体、反应介质在超临界CO₂氛围下反应4～12h，反应的温度为35～120℃，压强为5～20MPa，其中，所述的反应介质为PC、ACN、DMF、NMP或DMSO中的任意一种。

进一步地，所述NH₄HF₂、MAX前驱体与反应介质的重量比为0.5～1.5:1。

PC为碳酸丙烯酯的缩写、ACN为乙腈的缩写、DMF为N,N-二甲基甲酰胺的缩写、NMP为N-甲基吡咯烷酮的缩写、DMSO为二甲亚砜的缩写。