[发明专利]一种基于乙醇法使硫酸锰溶液结晶的方法

说明书

本发明提供一种基于乙醇法使硫酸锰溶液结晶的方法，涉及湿法冶金技术领域。该一种基于乙醇法使硫酸锰溶液结晶的方法，包括乙醇法：所述乙醇法使硫酸锰溶液结晶方法步骤如下：S1、选取定量的硫酸锰溶液放入反应容器中，常温下充分搅拌；S2、之后向反应容器中缓慢加入无水乙醇，待上清液无色透明时，停止加无水乙醇；S3、反应容器内充分混合均匀后，使用压滤机对其进行压滤，获得硫酸锰结晶体。过向硫酸锰溶液加入极性很弱的有机溶剂无水乙醇使固体硫酸锰从溶液中析出。与现有硫酸锰结晶方法相比，此方法操作简便，能量几乎无消耗，对设备要求不高，后续压滤溶液经蒸馏后可继续加入到硫酸锰溶液中，实现无水乙醇的循环利用。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体为一种基于乙醇法使硫酸锰溶液结晶的方法。

背景技术

硫酸锰作为锰系动力锂电池正极材料最重要、最基础的锰源材料日益受到重视。传统硫酸锰溶液结晶主要有蒸浓法、高温结晶、重结晶等方法。对于蒸浓法制备硫酸锰结晶而言，主要是通过加热溶液使溶剂不断蒸发从而达到浓缩结晶硫酸锰目的。然而，此方法在进行等温结晶时，会在传热表面形成细小的硫酸锰晶体颗粒降低热传导系数，导致后续能耗显著增加。同时溶液中钙镁等杂质含量会随溶剂的减少而增加，导致后续硫酸锰结晶不彻底，会残存部分高浓度硫酸锰母液需进一步处理，增加生产成本。对于高温结晶法而言，此方法是通过硫酸锰的溶解度在温度超过100℃时急剧降低，可以在高压釜中用一定压力的直接蒸汽将溶液加热而使硫酸锰析出。此时母液中只残留少量的硫酸锰，母液经过装在高压釜下的过滤器排出，随后再往高压釜中注入另一批新溶液，经二次或三次结晶操作后将盐卸出。然而此方法需在高温高压下进行，对设备材质和质量要求很高，否则会影响系统的安全运行，进而造成严重的生产事故。

现有市场上使硫酸锰结晶主要采用蒸浓法和高温结晶法，在需要通过加热情况下具有很大的弊端，能量消耗大，工序流程长和生产效率低。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于乙醇法使硫酸锰溶液结晶的方法，解决了硫酸锰结晶生产能量消耗大、工序流程长和生产效率低的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种基于乙醇法使硫酸锰溶液结晶的方法，包括乙醇法：

所述乙醇法使硫酸锰溶液结晶方法步骤如下：

S1、选取定量的硫酸锰溶液放入反应容器中，常温下充分搅拌；

S2、之后向反应容器中缓慢加入无水乙醇，待上清液无色透明时，停止加无水乙醇；

S3、反应容器内充分混合均匀后，使用压滤机对其进行压滤，获得硫酸锰结晶体。

优选的，所述S1中硫酸锰溶液浓度在150g/L以上。

优选的，所述S2中无水乙醇加量与硫酸锰溶液加量体积比在1.0以上。

优选的，所述反应容器为烧杯或反应釜中的其中一种

优选的，一种基于乙醇法使硫酸锰溶液结晶的方法，具体包括如下步骤：

S101.取硫酸锰溶液200ml加入烧杯，常温搅拌；

S102.缓慢加入200-350ml无水乙醇；

S103.待充分搅拌均匀后，压滤，烘干；

S104.取样检测。测得硫酸锰结晶率68.75-88.49％。

优选的，所述S101步骤中常温搅拌常温温度为20-28摄氏度，所述S101步骤中常温搅拌还可以在密封条件下进行。

(三)有益效果